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藏藥獨(dú)一味---木犀草素的含量測(cè)定方法---HPLC-UV

  
方法名稱:
  藏藥獨(dú)一味---木犀草素的含量測(cè)定---HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  測(cè)定藏藥獨(dú)一味中木犀草素的含量
方法原理:
 樣品加鹽酸甲醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在350nm處測(cè)定,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  LC-10ATVP 二元泵(島津公司) ;Rheodyne 7725進(jìn)樣器(美國(guó))SPD-M10AVP 二極管陣列檢測(cè)器(島津公司);Class-VP 液相色譜工作站(島津公司);

色譜條件  色譜柱:Kromasil C18 (250mm ×4.60 mm , 5μm);流動(dòng)相:V (甲醇)∶V (0.4%磷酸水溶液)=55:45;梯度洗脫, 洗脫條件為0、20 、30min , 甲醇: 55%-55%-100%;流速:1mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):350nm;柱溫:30℃。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取木犀草素對(duì)照品0.0020g,加甲醇制成0.02mg/mL的對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備  分別將樣品置粉碎機(jī)中粉碎成細(xì)粉,精密稱取1.0g,置具塞錐形瓶中,精密加入2.5mol/L鹽酸甲醇溶液25mL,密塞,稱定重量,加熱回流30min,放冷,再稱定重量,用2.5mol/L鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液2mL,置100mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,即得。
操作步驟:
  分別吸取對(duì)照品和供試品溶液,進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  紀(jì)蘭菊, 馮麗娟, 李生萍等. 藏藥獨(dú)一味藥材中不同部位木犀草素和總黃酮含量的分析. 分析試驗(yàn)室. 2007,26增刊: 101- 103
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