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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:杜仲降壓片-水蘇堿-HPLC中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

杜仲降壓片-水蘇堿-HPLC

  
方法名稱:
  杜仲降壓片-水蘇堿-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于杜仲降壓片中水蘇堿的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)
方法原理:
 本品細(xì)粉加乙酸乙酯回流除雜、乙醇回流提取,蒸干、水溶、過(guò)濾、乙醇加熱超聲溶解,經(jīng)液相色譜分離,在192nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Waters800 高效液相色譜儀,旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀,KDM型調(diào)溫電熱套,超聲提取器,PHS - 3C 型pH 計(jì),LXJ-Ⅱ 型離心沉淀機(jī)

色譜條件:色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.1mol·L-1磷酸二氫鉀-三乙胺溶液(用磷酸調(diào)pH值2.25~2.3)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為192nm。理論板數(shù)按水蘇堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取于105℃干燥至恒重的水蘇堿對(duì)照品適量,置量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成2mg·ml-1的對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備  取杜仲降壓片20片,研細(xì),精密稱取本品粉末5g,置索氏提取器中,加入乙酸乙酯50ml 回流至提取液無(wú)色。殘?jiān)鼡]干,加乙醇回流提取至提取液無(wú)生物堿反應(yīng)。提取液濃縮至干,殘?jiān)袦?zhǔn)確加入100ml 蒸餾水,置沸水浴中加熱5min 后濾過(guò),濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)靡掖技訜岢暼芙,轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,離心(2000r·min - 1 ),用微孔濾膜(0.45μm),濾過(guò),棄去初濾液,取續(xù)濾液,即得
操作步驟:
 

 

附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:zxtf.net.cn)
備注:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
參考文獻(xiàn):
  趙雪梅,李茂峰.HPLC法測(cè)定杜仲降壓片中水蘇堿的含量.齊魯藥事. 2006,25(5):284~285
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