冠心蘇合丸—土木香的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定冠心蘇合丸中土木香的含量。

本方法適用于中成藥冠心蘇合丸。

供試品經(jīng)乙酸乙酯超聲提取，提取液注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測土木香的含量。

1. 乙酸乙酯

2. 薄荷腦

3. 聚合-交聯(lián)聚乙二醇(PEG)-20M

1. 氣相色譜儀

2,聚合-交聯(lián)聚乙二醇(PEG)-20M毛細管柱，內(nèi)徑0.25mm，柱長30m，膜厚度0.25μm；柱溫為程序升溫，初始溫度為220℃，保持15分鐘，以每分鐘80℃的速率升溫至240℃，保持20分鐘。理論塔板數(shù)按土木香峰內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于40000。

1. 對照品溶液的制備

精密稱取土木香內(nèi)酯對照品適量，加乙酸乙酯制成每1mL含0.2mg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品10丸（包心蜜丸)，精密稱定，研勻，取4g，精密稱定；或取本品10丸，精密稱定，每丸各取四分之一，合并，精密稱定，精密加入等量硅藻土，研勻。取適量（約相當于土木香內(nèi)酯5mg)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙酸乙酯補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1mL，注入氣相色譜儀，測定其含量。

注：氣相色譜法：進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.551。