冠心蘇合丸—冰片(龍腦和異龍腦)的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定冠心蘇合丸中冰片（龍腦和異龍腦)的含量。

本方法適用于中成藥冠心蘇合丸。

供試品研細后，加入內(nèi)標正十五烷溶液與乙酸乙酯振搖溶解，注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測冰片（龍腦和異龍腦)的總含量。

1. 乙酸乙酯

2 .正十五烷

3 .硅藻土

4 .聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 氣相色譜儀

2. 色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫140℃。理論塔板數(shù)按正十五烷峰計算應不低于1200。

1. 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取正十五烷適量，加乙酸乙酯溶解，制成每1mL含7mg的內(nèi)標溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品10丸，研細，或精密稱取供試品10丸，每丸各取四分之一，合并，精密稱定，精密加入等量硅藻土，研勻。精密稱取適量（約相當于冰片12mg),置具塞試管中，精密加入內(nèi)標溶液1mL與乙酸乙酯4mL, 密塞，振搖使冰片溶解，靜置，取上清液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 校正因子的測定

精密稱取冰片對照品約10mg，置5mL量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液1mL, 加乙酸乙酯至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。

2. 供試品溶液的測定

精密量取供試品溶液1mL，注入氣相色譜儀測定.

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。