鹽酸哌甲酯片—鹽酸哌甲酯的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸哌甲酯片中鹽酸哌甲酯的含量。

本方法適用于鹽酸哌甲酯片。

供試品加甲醇溶解且揮干甲醇后，殘渣加冰醋酸與醋酸汞試液后，加萘酚苯甲醇指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 萘酚苯甲醇指示液

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

2. 萘酚苯甲醇指示液

取萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

取本品60片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于鹽酸哌甲酯0.25g)，置50mL量瓶中，加甲醇30mL，微溫，振搖是鹽酸哌甲酯溶解，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20mL，置水浴上蒸干，殘渣加冰醋酸15mL與醋酸汞試液5mL后，加萘酚苯甲醇指示液4滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于26.98mg的鹽酸哌甲酯（C₁₄H₁₉NO₂ ·HCl )，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.542。