風(fēng)寒咳嗽顆粒－鹽酸麻黃堿的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定風(fēng)寒咳嗽顆粒中鹽酸麻黃堿的含量。

本方法適用于中成藥風(fēng)寒咳嗽顆粒。

本品加5mol/L氫氧化鈉溶液超聲處理，蒸餾，蒸餾液調(diào)節(jié)pH值，加甲醇定容，搖勻，濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)鹽酸麻黃堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2 .5mol/L氫氧化鈉溶液

3 .高碘酸溶液

4 .鹽酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水 ＝1 1

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱定本品2g，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品15mg，置50mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置25mL量瓶中，加入高碘酸溶液（0.25g→10mL)1mL、0.25mol/L氫氧化鈉溶液2.5mL，搖勻，放置30分鐘，用0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7，加甲醇至刻度，搖勻，制成每1mL含鹽酸麻黃堿2.5mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約2g，精密稱定，加5mol/L氫氧化鈉溶液120 mL，搖勻，加氯化鈉7.5g，超聲處理（功率250W，頻率50kHz)30分鐘，蒸餾，用預(yù)先盛有0.5mol/L鹽酸溶液5 mL的100 mL量瓶收集蒸餾液近95 mL，加水至刻度，搖勻。精密量取10 mL，置25mL量瓶中，加入高碘酸溶液（0.25g→10mL)1mL、0.25mol/L氫氧化鈉溶液2.5mL，搖勻，放置30分鐘，用0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定鹽酸麻黃堿（C₁₀H₁₅NO·HCl)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p396。