桂林西瓜霜噴劑—苦參堿的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定桂林西瓜霜噴劑中苦參堿的含量。

本方法適用于中成藥桂林西瓜霜噴劑。

供試品置具塞錐形瓶中，加氨水濕潤(rùn)，氯仿超聲提取，合并氯仿液過中性氧化鋁柱，收集過柱氯仿液，再以氯仿-甲醇洗脫，收集洗脫液將上述兩液合并，水浴蒸干，殘?jiān)�用甲醇溶解得供試品溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)205nm處檢測(cè)苦參堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.乙腈（色譜純)

2.硫酸銨(0.025mol/L)

3.十二烷基硫酸鈉

1.儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

NoVa-Pak C₁₈柱（4μm，150mm×3.9mm id)

1.3紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.025mol/L硫酸銨 ＋ 十二烷基硫酸鈉 = 35 65 0.6g

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：205nm

1.稱取供試品

精密稱取供試品2g。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取苦參堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.503mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

3.供試品溶液的制備

將上述供試品置具塞錐形瓶中，加氨水2mL濕潤(rùn)，然后加氯仿超聲提取(30mL×3)30min，合并氯仿液并加在中性氧化鋁柱（內(nèi)徑1.0cm，裝高5cm)上，收集過柱氯仿液，再以氯仿-甲醇(7:3)20mL洗脫，收集洗脫液將上述兩液合并，置60℃水浴蒸干，殘?jiān)�用甲醇溶解定容�?mL搖勻，過濾，取續(xù)濾液為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取對(duì)照品溶液4、8、12、16、20μL分別注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)205nm處測(cè)定苦參堿的吸收值，以苦參堿含量Y(μg)為縱坐標(biāo)，峰面積值X為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.供試品的測(cè)定

取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)205nm處測(cè)定苦參堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

路玫，黃雪梅.HPLC法測(cè)定桂林西瓜霜噴劑中苦參堿的含量.華西藥學(xué)雜志，2001，16(1):76-78