萘普生顆�！�萘普生的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定萘普生顆粒中萘普生的含量。

本方法適用于萘普生顆粒。

供試品經(jīng)三氯甲烷提取后，再加甲醇溶液，并加入酚酞指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄氫氧化鈉滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

3.酚酞指示液

4. 三氯甲烷

5. 中性乙醇

6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取本品適量（約相當(dāng)于萘普生0.4g)，置分液漏斗中，加水25mL，振搖，用三氯甲烷提取4次（20mL、10mL、10mL、10mL)，合并三氯甲烷液，用水洗滌2次，每次10mL，取三氯甲烷液，置錐形瓶中，置水浴上蒸干，殘?jiān)�加中性乙醇（�?duì)酚酞指示液顯中性)30mL溶解后，加酚酞指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于23.03mg的萘普生（C₁₄H₁₄O₃)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.647。