鹽酸氟桂利嗪膠囊—鹽酸氟桂利嗪的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸氟桂利嗪膠囊中鹽酸氟桂利嗪（C₂₆H₂₆F₂N₂·2HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸氟桂利嗪膠囊。

供試品加流動相溶解并定量稀釋制成溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長253nm處檢測鹽酸氟桂利嗪吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸鹽緩沖液，取磷酸二氫鉀1.36g，加水溶解并稀釋成1000mL，加三乙胺4mL，用磷酸調節(jié)pH值至3.5

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氟桂利嗪峰計算不低于3000，氟桂利嗪峰與相鄰峰的分離度應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：磷酸鹽緩沖液 甲醇=75 25，

2.2 檢測波長：253nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當于氟桂利嗪10mg)。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸氟桂利嗪對照品適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含12µg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置100mL量瓶中，加乙醇10mL，振搖使鹽酸氟桂利嗪溶解，加鹽酸溶液（取稀鹽酸24mL加水至1000mL)稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，用上述鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長253nm處測定氟桂利嗪的吸收值，按外標法以峰面積計算，并將結果乘以0.8473，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.548。