產復康顆粒—總生物堿的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定產婦康顆粒總生物堿（以鹽酸水蘇堿計算)含量。

本方法適用于中成藥產婦康顆粒。

供試品經乙醇超聲處理后，上清液置水浴上蒸干，精密加入0.1mol/L鹽酸溶液使溶解，得到制成供試液，供試品溶液與對照品溶液經處理后照紫外-可見分光光度法，于波長525nm處分別測定吸收度，用空白溶液的吸光度分別減去對照品與供試品的吸光度，計算，即得。每袋含生物堿以鹽酸水蘇堿記，不得少于3.0mg。

1. 0.1mol/L鹽酸溶液

2. 2%硫氰酸鉻銨溶液

紫外可見分光光度計

1. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸水蘇堿對照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1mL含1mg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下內容物適量，研細，取約12g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇50mL超聲處理30分鐘后，精密量取續(xù)濾液25mL，置50mL燒杯中，置水浴上蒸干，精密加入0.1mol/L鹽酸溶液10mL使溶解，即得。

注：枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH 4.0)

甲液：取枸櫞酸21g或無水枸櫞酸19.2g，加水使溶解成1000mL，置冰箱內保存。

乙液：取磷酸氫二鈉71.63g，加水使溶解成1000mL。

取上述甲液61.15mL與乙液38.55mL，混勻。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

量取上述 供試品溶液與對照品溶液，各加活性炭0.5g，置水浴上加熱1分鐘，攪拌，濾過，濾液分別置25mL量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液10mL分次洗滌燒杯和濾器，洗液并如同一量瓶中；另取0.1mol/L鹽酸溶液20mL置另一25mL量瓶中，作為空白溶液。各精密加入新配制的2%硫氰酸鉻銨溶液3mL, 搖勻，加入 0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，在冰浴中放置1小時，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白，照紫外-可見分光光度法，于波長525nm處分別測定吸收度，用空白溶液的吸光度分別減去對照品與供試品的吸光度，計算，即得。

注：分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數，以在０.３－０.７之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數，再計算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.446。