鹽酸丙卡特羅片—鹽酸丙卡特羅的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸丙卡特羅片中鹽酸丙卡特羅的含量。

本方法適用鹽酸丙卡特羅片。

將供試品內(nèi)精密加入內(nèi)標(biāo)溶液，加流動(dòng)相適量溶解并定量稀釋。搖勻，過濾，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長259nm處檢測鹽酸丙卡特羅（C₁₆H₂₂N₂O₃)和內(nèi)標(biāo)對乙酰氨基酚的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸鹽緩沖液

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按鹽酸丙卡特羅峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。鹽酸丙卡特羅峰與內(nèi)標(biāo)峰及相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 磷酸鹽緩沖液= 83 17

2.2 檢測波長：259nm

2.3 柱溫：室溫

1.磷酸鹽緩沖液：磷酸二氫鈉11.04g，加水1000mL，使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.1±0.05。

2. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸丙卡特羅250 μg)，置50mL量瓶中。

3. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸丙卡特羅對照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL含50μg的溶液，搖勻，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各10mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。

4. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取對乙酰氨基酚適量，加流動(dòng)相稀釋每1mL含40μg的溶液，即得。

5. 供試品溶液的制備

上述供試品精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10mL，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液的續(xù)濾液20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長259nm處測定鹽酸丙卡特羅及內(nèi)標(biāo)對乙酰氨基酚的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算鹽酸丙卡特羅的含量，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p474。