貝敏偽麻片－貝諾酯－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定貝敏偽麻片中貝諾酯的含量。

本方法適用于貝敏偽麻片。

供試品經(jīng)1%十二烷基硫酸鈉溶液和甲醇溶解后，加流動(dòng)相稀釋至刻度，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)245nm處檢測(cè)貝諾酯的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 1%十二烷基硫酸鈉溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按貝諾酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水=70 30

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱(chēng)取供試品

取供試品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于貝諾酯50mg)為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取貝諾酯對(duì)照品約50mg，置100mL量瓶中，加1%十二烷基硫酸鈉溶液1mL與甲醇50mL，超聲處理使貝諾酯溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品置100mL量瓶中，加1%十二烷基硫酸鈉溶液1mL與甲醇50mL，超聲處理5分鐘，使貝諾酯溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)245nm處測(cè)定貝諾酯（C₁₇H₁₅NO₅)峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.48。