甲硫酸新斯的明原料藥—甲硫酸新斯的明的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定甲硫酸新斯的明原料藥中甲硫酸新斯的明的含量。

本方法適用于甲硫酸新斯的明原料藥。

供試品置凱氏燒瓶中，加水溶解后，加氫氧化鈉試液，加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入2%硼酸溶液中，餾出液中加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液，用硫酸滴定液滴定至溶液由藍綠色變?yōu)榛易仙�，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算甲硫酸新斯的明的含量。

1. 氫氧化鈉試液

2. 2%硼酸溶液

3. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.基準無水碳酸鈉

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL。

2. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

硫酸滴定液（0.01mol/L)可由上述配制的硫酸滴定液（0.05mol/L)稀釋制成，必要時標定濃度。

3.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

精密稱取供試品約0.15g，置凱氏燒瓶中，加水90mL溶解后，加氫氧化鈉試液100mL，加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入2%硼酸溶液50mL中，至體積約達150mL停止蒸餾，餾出液中加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.01mol/L)滴定至溶液由藍綠色變?yōu)榛易仙�，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當于6.688mg的C₁₃H₂₂N₂O₆S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.127。