二巰丁二酸原料藥—二巰丁二酸的測定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法測定二巰丁二酸原料藥中二巰丁二酸的含量。

本方法適用于二巰丁二酸原料藥。

供試品加乙醇溶解后加入稀硝酸與硝酸銀滴定液，強力振搖，置水浴中加熱2~3分鐘，放冷，加水稀釋，搖勻，濾過，續(xù)濾液再加硝酸與硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算二巰丁二酸的含量。

1. 乙醇

2. 稀硝酸

3. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

4. 硝酸

5. 硫酸鐵銨指示液

6. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

7. 硝酸鉀

8. 碳酸鈣

9 .熒光黃指示液

10. 糊精溶液

11. 水（新沸放置至室溫)

12. 基準(zhǔn)氯化鈉

1. 稀硝酸

取硝酸105mL，加水稀釋至1000mL。

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

3. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8g，加水100mL使溶解。

4. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度。

5. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

6.糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密稱取干燥至恒重的供試品約0.05g，置具塞錐形瓶中，加乙醇30mL使溶解，加稀硝酸2mL，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，強力振搖，置水浴中加熱2~3分鐘，放冷，濾過，用水洗滌錐形瓶與沉淀至洗液無銀離子反應(yīng)，合并濾液與洗液，加硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.556mg的C₄H₆O₄S₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。