方法名稱： |
鹽酸芐絲肼的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸芐絲肼的含量。 本方法適用鹽酸芐絲肼。
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方法原理： |
供試品和內(nèi)標(biāo)均制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長220nm處檢測(cè)鹽酸芐絲肼（C10H15N3O5·HCl)和內(nèi)標(biāo)鹽酸多巴胺的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1.甲醇 2.三氟乙酸 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按鹽酸芐絲肼峰計(jì)算應(yīng)不低于 1000，鹽酸芐絲肼峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 2. 色譜條件 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 取本品15mg，精密稱定。 2. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取鹽酸多巴胺適量，加稀甲醇制成每1mL中約含有7mg的溶液，即得。 3. 供試品溶液的制備 上述供試品置50mL棕色量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液5mL，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。 4. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸芐絲肼對(duì)照品適量，與供試品同法配制。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密量取上述供試品溶液及對(duì)照品溶液10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長220nm處測(cè)定鹽酸芐絲肼及鹽酸多巴胺的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p513。 |
