2018中國醫(yī)工總院考研藥物分析學(xué)專業(yè)分析化學(xué)大綱
一、考試基本要求及適用范圍概述
本《分析化學(xué)》考試大綱適用于醫(yī)工總院藥物分析專業(yè)的碩士研究生入學(xué)考試。分析化學(xué)是關(guān)于研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門科學(xué),是藥物分析等學(xué)科的基礎(chǔ)理論課程。主要內(nèi)容包括化學(xué)分析和儀器分析兩部分,化學(xué)分析包括滴定分析和重量分析,它是根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)來測定物質(zhì)的組成及相對含量;而儀器分析是根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)來測定物質(zhì)的組成及相對含量,根據(jù)儀器測定的方法原理不同,可分為電化學(xué)分析、光學(xué)分析、色譜分析、其他分析法等。要求考生系統(tǒng)地理解和掌握分析化學(xué)的基本概念和基本理論,掌握滴定分析、重量分析、電化學(xué)分析、光學(xué)分析、色譜分析等各類化學(xué)分析和儀器分析的基本原理和方法,正確掌握有關(guān)科學(xué)實(shí)驗(yàn)的技能,了解分析化學(xué)的最新進(jìn)展,能綜合運(yùn)用所學(xué)的知識分析問題和解決問題。
二、考試形式
碩士研究生入學(xué)分析化學(xué)考試為閉卷,筆試。專業(yè)基礎(chǔ)綜合(本專業(yè)為“有機(jī)化學(xué)”和“分析化學(xué)”)考試時間為180分鐘,滿分合計(jì)300分。本部分“分析化學(xué)”試卷滿分為150分。
試卷結(jié)構(gòu)(題型):名詞解釋、填空題、單項(xiàng)選擇題、多項(xiàng)選擇題、計(jì)算題和問答題。
三、考試內(nèi)容和要求
1、緒論
考試內(nèi)容
分析化學(xué)的任務(wù)和作用,分析方法的分類,分析測試的過程。
考試要求
了解分析化學(xué)的任務(wù)和作用,分析化學(xué)方法的分類。明確基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液等概念,掌握分析測試的基本步驟,分析結(jié)果的表示和分析方法的驗(yàn)證。
2、誤差和分析數(shù)據(jù)處理
考試內(nèi)容
分析化學(xué)中的測量誤差,有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則。標(biāo)準(zhǔn)偏差,隨機(jī)誤差的正態(tài)分布,少量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理,誤差的傳遞,回歸分析,提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法,分析方法的質(zhì)量保證。
考試要求醫(yī)學(xué)全.在.線.提供. zxtf.net.cn
了解誤差的種類、來源及減小方法。掌握準(zhǔn)確度及精密度的基本概念、關(guān)系及各種誤差及偏差的計(jì)算,掌握有效數(shù)字的概念,規(guī)則,修約及計(jì)算。掌握總體和樣本的統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算。了解隨機(jī)誤差的正態(tài)分布的特點(diǎn)及區(qū)間概率的概念。掌握少數(shù)數(shù)據(jù)的t分布,并會用t分布計(jì)算平均值的置信區(qū)間;掌握t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn);熟練掌握異常值的取舍方法。了解系統(tǒng)誤差的傳遞計(jì)算和隨機(jī)誤差的傳遞計(jì)算。掌握一元線性回歸分析法及線性相關(guān)性的評價。了解提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法和分析方法的質(zhì)量保證。
3、重量分析法
考試內(nèi)容
重量分析概述,沉淀的溶解度及其影響因素,沉淀的類型和沉淀的形成過程,影響沉淀純度的主要影響因素,沉淀?xiàng)l件的選擇,有機(jī)沉淀劑的分類,沉淀重量法,揮發(fā)重量法,萃取重量法。
考試要求
熟練掌握沉淀的溶解度的計(jì)算及影響沉淀溶解度的因素,熟練掌握重量分析結(jié)果計(jì)算,掌握沉淀?xiàng)l件的選擇,熟悉沉淀重量法對沉淀形式和稱量形式的要求,了解重量分析的基本概念,了解沉淀的形成過程及影響沉淀純度的因素,了解揮發(fā)重量法(包括干燥失重)和萃取重量法的原理和應(yīng)用。
4、滴定分析法概論
考試內(nèi)容
滴定分析法及有關(guān)術(shù)語,滴定方式,標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定分析的計(jì)算,滴定分析中的化學(xué)平衡。
考試要求
掌握(1)滴定分析的有關(guān)基本概念;(2)滴定分析中常用的滴定方式,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及其濃度的表示方法;(3)用反應(yīng)式中系數(shù)比的關(guān)系(或物質(zhì)的量比關(guān)系)解決滴定分析中的有關(guān)量值計(jì)算;(4)分布系數(shù)、副反應(yīng)系數(shù)、電荷平衡和質(zhì)量平衡的含義及化學(xué)平衡系統(tǒng)處理的基本方法。
熟悉滴定分析的特點(diǎn)及其分類方法,熟悉滴定分析的化學(xué)反應(yīng)必須具備的條件。
5、酸堿滴定法
考試內(nèi)容
水溶液的酸堿平衡,酸堿指示劑,酸堿滴定法的基本原理,滴定終點(diǎn)誤差,非水溶液中的酸堿滴定。
考試要求
掌握(1)質(zhì)子論的酸堿概念、溶液中酸堿組分的分布、質(zhì)子條件式的書寫;(2)指示劑的變色原理、滴定突躍和指示劑的選擇原則,弱酸、弱堿、多元酸、多元堿能否被直接滴定的依據(jù);(3)溶劑的性質(zhì)(酸堿性、溶解性和極性)對滴定的影響,非水溶液中酸堿滴定的方法,常用的溶劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液和指示劑等。
熟悉酸堿溶液pH的計(jì)算方法,酸堿滴定中常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。
了解溶劑的分類和滴定終點(diǎn)誤差的計(jì)算。
6、絡(luò)合滴定法
考試內(nèi)容
基本原理,滴定條件的選擇。
考試要求
掌握(1)EDTA絡(luò)合化合物的特點(diǎn),副反應(yīng)(酸效應(yīng)、共存離子效應(yīng)、絡(luò)合效應(yīng))系數(shù)的意義及計(jì)算,穩(wěn)定常數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù)的概念及計(jì)算,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pM’的計(jì)算;(2)金屬指示劑的作用原理及使用條件;(3)準(zhǔn)確滴定的判斷式;(4)控制滴定條件的方法,以提高絡(luò)合滴定的選擇性。
熟悉影響滴定突躍范圍的因素,絡(luò)合滴定中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液及其標(biāo)定,常用的金屬指示劑,絡(luò)合滴定的滴定方式。
了解絡(luò)合滴定曲線以及滴定終點(diǎn)誤差的計(jì)算。
7、沉淀滴定法
考試內(nèi)容
銀量法基本原理。
考試要求
掌握沉淀滴定法中3種確定滴定終點(diǎn)方法的基本原理、滴定條件和應(yīng)用范圍。
熟悉沉淀滴定法的滴定曲線、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定。
了解沉淀滴定法在藥學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。
8、氧化還原滴定法
考試內(nèi)容
氧化還原平衡,氧化還原滴定,碘量法,高錳酸鉀法,溴酸鉀法及溴量法,其他氧化還原滴定法。
考試要求
掌握(1)氧化還原滴定法的基本原理,包括條件電極電位的概念和影響條件電極電位的因素,氧化還原反應(yīng)進(jìn)行程度及氧化還原反應(yīng)速率等基本概念;(2)氧化還原指示劑的原理及常用的三類氧化還原指示劑的特點(diǎn)和使用方法;(3)碘量法、高錳酸鉀法等氧化還原滴定的原理、特點(diǎn)和計(jì)算。
熟悉氧化還原滴定曲線及氧化還原滴定法在藥學(xué)中的基本應(yīng)用。
了解溴酸鉀法及溴量法、鈰量法、重鉻酸鉀法、高碘酸鉀法和亞硝酸鈉法等的原理和應(yīng)用。
9、取樣與樣品預(yù)處理方法
考試內(nèi)容
取樣的定義和原則,經(jīng)典樣品預(yù)處理方法,現(xiàn)代樣品預(yù)處理方法。
考試要求
掌握(1)取樣的原則和方法;(2)溶劑萃取法的原理和優(yōu)化;(3)固相萃取法的原理和應(yīng)用。
熟悉樣品的保存,樣品的過濾與離心、蒸餾,以及樣品固相微萃取和液相微萃取技術(shù)的原理和應(yīng)用。
了解樣品預(yù)處理的升華法、沉淀法、基質(zhì)分散固相萃取法、攪拌棒固相萃取法和“QuEChERS”法的原理和應(yīng)用;超臨界萃取法的原理;樣品預(yù)處理的發(fā)展趨勢。
10、電位分析法及永停滴定法
考試內(nèi)容
電位分析法的基本原理,直接電位法,電位滴定法,永停滴定法。
考試要求
掌握(1)電位法的基本原理;(2)化學(xué)電池、相界電位、液接電位、可逆電極、指示電極、參比電極和不對稱電位等基本概念;(3)直接電位法中氫離子活度和其他離子選擇電極的測定方法;(4)電位滴定法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和確定電位滴定終點(diǎn)的方法;(5)永停滴定法的基本原理、滴定曲線和確定終點(diǎn)的方法。
熟悉常用指示電極和參比電極的構(gòu)造與原理;兩次測量方法以及有關(guān)實(shí)驗(yàn)技術(shù);離子選擇電極的原理和性能。
了解pH計(jì)和永停滴定法的裝置及藥學(xué)中的應(yīng)用。
11、光學(xué)分析法概論
考試內(nèi)容
光學(xué)分析法的定義和分類,電磁輻射及其與物質(zhì)的相互作用,光譜分析法,光學(xué)分析儀器的基本組成,光譜分析法的應(yīng)用進(jìn)展。
考試要求
掌握(1)電磁輻射的特征,其能量、波長、波數(shù)、頻率之間的相互關(guān)系;(2)光譜法的分類。
熟悉電磁波譜的分區(qū);分光光度計(jì)的五大部件及各類光源、單色器、檢測器。
了解光譜分析法的發(fā)展。
12、紫外-可見分光光度法
考試內(nèi)容
紫外-可見吸收光譜的基本概念,基本原理(Lambert-Beer定律),紫外-可見分光光計(jì),紫外-可見吸收光譜的常規(guī)分析方法,有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)研究簡介。
考試要求
掌握(1)紫外-可見吸收光譜產(chǎn)生的原因及特征,電子躍遷類型、吸收帶的類型、特點(diǎn)及影響因素以及一些基本概念;(2)Lambert-Beer定律的物理意義,成立條件,影響因素及有關(guān)計(jì)算;(3)紫外-可見分光光度法單組分定量的各種方法。
熟悉紫外-可見分光光度計(jì)的基本部件,工作原理及幾種光路類型;用紫外-可見分光光度法對化合物進(jìn)行定性鑒別和純度檢查的方法;紫外-可見分光光度法單組分和多組分定量的各種方法。
了解紫外光譜與有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系。
13、分子發(fā)光分析法
考試內(nèi)容
熒光分析法,化學(xué)發(fā)光分析法。
考試要求
掌握熒光分析法的基本原理,包括熒光、磷光的發(fā)射過程和特點(diǎn),激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的產(chǎn)生和區(qū)別,分子結(jié)構(gòu)與熒光的關(guān)系,影響熒光強(qiáng)度的因素;掌握熒光定量分析方法,了解熒光分析儀器的結(jié)構(gòu)、部件及其特點(diǎn)。了解熒光分析法在藥學(xué)中的應(yīng)用和進(jìn)展。掌握化學(xué)發(fā)光分析法的基本原理及其在藥學(xué)中的應(yīng)用。
14、紅外分光光度法
考試內(nèi)容
紅外吸收光譜和紫外吸收光譜的區(qū)別,基本原理,典型光譜,紅外分光光度計(jì)及制樣,光譜解析法。
考試要求
掌握(1)紅外吸收峰和振動自由度(基本振動數(shù)目)的關(guān)系,產(chǎn)生紅外吸收峰的條件,紅外活性振動,振動類型,基頻峰、泛頻峰、特征峰、相關(guān)峰、特征區(qū)、指紋區(qū)及不飽和度等基本概念;(2)折合質(zhì)量和化學(xué)鍵力常數(shù)對基頻峰位置的影響。(3)在掌握常見基團(tuán)特征峰的基礎(chǔ)上,根據(jù)紅外吸收光譜判斷主要基團(tuán)的存在與否,推斷簡單分子的結(jié)構(gòu);(4)紅外吸收光譜的解析程序。
熟悉內(nèi)部影響因素及外部影響因素對基頻峰位置的影響。
了解影響吸收峰強(qiáng)度的主要因素;紅外分光光度計(jì)的基本原理。
15、核磁共振波譜法
考試內(nèi)容
基本原理,化學(xué)位移,自旋偶合和自旋系統(tǒng),核磁共振氫譜的解析方法,核磁共振波譜新技術(shù)簡介。
考試要求
掌握(1)核自旋現(xiàn)象及有關(guān)概念;(2)核磁共振的基本理論以及FID信號的產(chǎn)生;(3)化學(xué)位移及其表示方法;(4)化學(xué)位移的影響因素以及質(zhì)子化學(xué)位移經(jīng)驗(yàn)公式的應(yīng)用;(5)自旋分裂產(chǎn)生的原因以及自旋偶合的多重性規(guī)律,(6)自旋系統(tǒng)的命名以及一級圖譜的解析。
了解偶合常數(shù)的影響因素;PFT-NMR的工作原理;碳譜的特征。
16、質(zhì)譜法
考試內(nèi)容
質(zhì)譜儀及其工作原理,各類離子及其裂解過程,典型有機(jī)化合物的質(zhì)譜特征,質(zhì)譜法測定分子結(jié)構(gòu)原理。
考試要求
掌握(1)常見的陽離子裂解類型及其在質(zhì)譜解析中的應(yīng)用;(2)分子離子峰判定的依據(jù)和確定分子式的基本方法;(3)簡單有機(jī)化合物的質(zhì)譜解析與結(jié)構(gòu)的推導(dǎo)。
熟悉質(zhì)譜法的特點(diǎn)和質(zhì)譜儀的工作原理,常用離子源和質(zhì)量分析器的原理和特點(diǎn)。
了解質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)及其意義。
17、綜合光譜分析
考試內(nèi)容
各種光譜在綜合光譜解析中的應(yīng)用,綜合光譜解析的一般步驟。
考試要求
掌握紫外光譜、紅外光譜、核磁共振光譜及質(zhì)譜在光譜解析中的應(yīng)用
了解綜合光譜解析的步驟,會應(yīng)用綜合光譜解析簡單化合物的分子結(jié)構(gòu)。
18、原子吸收分光光度法
考試內(nèi)容
基本原理,原子吸收分光光度計(jì),定量分析方法。
考試要求
掌握(1)共振吸收線、分析線和光譜項(xiàng)等基本概念;(2)影響原子吸收線形狀的因素、吸光度與吸光度與試樣中被測組分濃度的線性關(guān)系及定量分析方法。
熟悉原子吸收分光光度計(jì)的主要部件。
了解原子在各能級的分布及原子吸收分光光度法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。
19、色譜分析法概論醫(yī)學(xué)全.在.線.提供. zxtf.net.cn
考試內(nèi)容
色譜法的基礎(chǔ)知識,色譜分離的基本理論,色譜法的發(fā)展趨勢。
考試要求
掌握(1)色譜法的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍,色譜法的分類和基本術(shù)語;(2)色譜分離的基本理論;(3)塔板理論和速率理論的基本原理。
熟悉應(yīng)用塔板理論計(jì)算柱效、理論塔板數(shù)、分離度、對稱因子等色譜參數(shù)的方法;應(yīng)用van Deemter方程式解釋塔板高度-流速曲線。
了解色譜分析法的起源和發(fā)展概況,影響色譜基本參數(shù)和理論塔板高度的主要因素,各種基本類型色譜法的分離原理。
20、氣相色譜法
考試內(nèi)容
填充氣相色譜法,毛細(xì)管氣相色譜法,衍生化氣相色譜法,氣相色譜儀,定性與定量分析方法。
考試要求
掌握(1)GC定性的依據(jù)和定量的方法;(2)理論塔板數(shù)、塔板高度的計(jì)算;(3)分離度的計(jì)算。
了解GC分離的基本原理,如塔板理論和速率理論;載體的特點(diǎn)和色譜固定液的選擇原則;氣相色譜儀的一般工作原理,如進(jìn)樣器和常用檢測器的工作原理,數(shù)據(jù)處理主要參數(shù)的意義;衍生化GC的應(yīng)用及常見衍生化方法。
21、高效液相色譜法
考試內(nèi)容
高效液相色譜法的分類與基本原理,各類高效液相色譜法,固定相,流動相(溶劑系統(tǒng)),高效液相色譜儀,定性、定量分析方法。
考試要求
掌握(1)van Deemter方程式及分離方程式的物理意義及對HPLC分離條件選擇的指引;(2)反相鍵合相色譜法(含離子對色譜法及離子抑制色譜法)的分離機(jī)理與應(yīng)用及常用反相化學(xué)鍵合相;(3)吸附色譜法;(4)HPLC 的常用定量分析方法。
熟悉離子交換色譜法、空間排阻色譜法、手性色譜法及其他各類高效液相色譜法的分離機(jī)理及其應(yīng)用;高效液相色譜法色譜條件及溶劑系統(tǒng)選擇的原則。
了解高效液相色譜儀的原理。
22、平面色譜法
考試內(nèi)容
平面色譜法的主要技術(shù)參數(shù),平面色譜法的固定相、載體與薄層板的制備,平面色譜法的樣品制備與點(diǎn)樣,平面色譜法的展開,平面色譜法的展開后處理與斑點(diǎn)定位,平面色譜的定性分析方法,平面色譜的定量分析方法,平面色譜法在藥學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。
考試要求
掌握平面色譜的分離原理,平面色譜的技術(shù)參數(shù)。
熟悉平面色譜一般過程;平面色譜常用固定相的選擇與薄層板的制備,展開劑的選擇和使用,樣品處理與點(diǎn)樣方法和要求,展開方法及其影響因素,樣品斑點(diǎn)的定位與顯色方法;薄層掃描法的定性與定量分析方法。
了解平面色譜法的分類;平面色譜的現(xiàn)代化與儀器化發(fā)展現(xiàn)狀;薄層掃描儀的基本構(gòu)成、工作方式和掃描方法;平面色譜法在藥學(xué)領(lǐng)域的主要應(yīng)用。
23、毛細(xì)管電泳法
考試內(nèi)容
基本原理,毛細(xì)管電泳儀和實(shí)驗(yàn)操作,定性和定量分析方法,分離模式。
考試要求
掌握毛細(xì)管電泳法的基本原理及柱效高的原因。
熟悉毛細(xì)管區(qū)帶電泳、膠束電動毛細(xì)管色譜和環(huán)糊精修飾毛細(xì)管電泳的分離機(jī)理;疊加對比定量法;毛細(xì)管電泳儀及實(shí)驗(yàn)操作。
了解毛細(xì)管電色譜法和毛細(xì)管凝膠電泳法。
24色譜聯(lián)用技術(shù)
考試內(nèi)容
全二維氣相色譜法簡介,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。
考試要求
掌握(1)色譜聯(lián)用技術(shù)的分類和目的;(2)GC-MS接口的作用和原理;(3)GC-MS的工作原理;(4)LC-MS對流動相的要求;(5)LC-MS的離子化方式。
熟悉GC-MS、LC-MS和CE-MS的儀器組成和技術(shù)優(yōu)點(diǎn)。
了解CE-MS的工作原理和局限性。
四、考試要求
試卷務(wù)必書寫清楚、符號和西文字母運(yùn)用得當(dāng)。答案必須寫在答題紙上,寫在試題紙上無效。