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一種制備奧蘭扎平晶型Ⅰ的方法

公開(公告)號(hào) CN101033232A  
公開(公告)日 2007.09.12  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200710067892.7  
申請(qǐng)日期 2007.03.30  
專利名稱 一種制備奧蘭扎平晶型Ⅰ的方法  
主分類號(hào) C07D495/04(2006.01)I  
分類號(hào) C07D495/04(2006.01)I;C07D333/00(2006.01)N;C07D243/00(2006.01)N  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 浙江華海藥業(yè)股份有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 王 鵬;甘立新  
地址 317024浙江省臨海市汛橋開發(fā)區(qū)  
頒證日  
國際申請(qǐng)  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 杭州天正專利事務(wù)所有限公司  
代理人 王 兵;黃美娟  
國省代碼 浙江;33  
主權(quán)項(xiàng) 一種奧蘭扎平晶型I的制備方法,其特征在于所述的方法為:取奧蘭扎平粗品在有機(jī)溶劑中進(jìn)行純化得到純度(HPLC)大于99.5%的奧蘭扎平,將得到的純度(HPLC)大于99.5%的奧蘭扎平溶于二氯甲烷,然后濃縮制成固體即為奧蘭扎平晶型I,所述的有機(jī)溶劑為C1~C7醇、C3~C7酮、C3~C7酯、C3~C7醚或是氯仿、乙腈及以上兩種或是兩種以上任意比例的混合溶劑,所述的奧蘭扎平晶型I在使用Cu-Ka輻射條件下,以2θ晶面間距(d值)表示的X-射線粉末衍射光譜的特征數(shù)據(jù)如下:2θ晶面間距(d值)為約9.9463,約8.5579,約8.2445,約6.8862,約6.3787,約6.2439,約5.5895,約5.3055,約4.9815,約4.8333,約4.7255,約4.6286,約4.533,約4.4624,約4.2915,約4.2346,約4.0855,約3.8254,約3.7489,約3.6983,約3.5817,約3.5064,約3.3392,約3.2806,約3.2138,約3.1118,約3.0507,約2.948,約2.8172,約2.7589,約2.6597,約2.6336,約2.5956;并且以KBr壓片法測(cè)紅外吸收光譜,在約1456、約1365、約905、約757、約662、約604cm-3有特征峰。  
摘要 本發(fā)明公開了一種奧蘭扎平晶型I的制備方法,方法如下:取奧蘭扎平粗品在有機(jī)溶劑中進(jìn)行純化得到純度(HPLC)大于99.5%的奧蘭扎平,將得到純度(HPLC)大于99.5%的奧蘭扎平溶于二氯甲烷,然后加熱濃縮或是噴霧干燥制成固體即為奧蘭扎平晶型I。與現(xiàn)有技術(shù)相比,該方法制得的產(chǎn)品收率大幅提高,可以達(dá)到90%以上;且可以有效的減少雜質(zhì)的產(chǎn)生,產(chǎn)品純度較好,是一種低成本、適于工業(yè)化生產(chǎn)的制備方法。  
國際公布  
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