| 公開(公告)號 | CN1947740A |
| 公開(公告)日 | 2007.04.18 |
| 申請(專利)號 | CN200610138560.9 |
| 申請日期 | 2006.11.09 |
| 專利名稱 | 獨一味藥材、中間體及其注射液的指紋圖譜質量檢測方法 |
| 主分類號 | A61K36/53(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/53(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 成都優(yōu)他制藥有限責任公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 闕文彬;李育飛 |
| 地址 | 610041四川省成都市科華北路58號亞太廣場皇冠樓11樓，A-C座 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 北京太兆天元知識產(chǎn)權代理有限責任公司 |
| 代理人 | 張 韜 |
| 國省代碼 | 四川;51 |
| 主權項 | 一種獨一味藥材的質量控制方法，其特征在于該方法中指紋圖譜的檢測步驟為： 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流速：1ml/min；檢測波長為254nm；柱溫：30℃；分析時間：1小時；進行梯度洗脫：前10分鐘，按流動相由乙腈-0.2％磷酸水溶液10∶90的比例關系進行洗脫，流動相由乙腈-0.2％磷酸水溶液10∶90變?yōu)橐译?0.2％磷酸水溶液15∶85；10-40分鐘，流動相由乙腈-0.2％磷酸水溶液15∶85變?yōu)橐译?0.2％磷酸水溶液30∶70；40-50分鐘，流動相由乙腈-0.2％磷酸水溶液30∶70變?yōu)橐译?0.2％磷酸水溶液40∶60；50-60分鐘，流動相保持為乙腈-0.2％磷酸水溶液40∶60；參照物溶液的制備：取槲皮素對照品，加甲醇制成40μg/ml的溶液，作為參照物溶液；供試品溶液的制備：取粉碎后過內(nèi)徑為5mm篩的獨一味藥材粉末1-10重量份，置燒瓶中，加水50-200體積份，回流提取1-3小時，濾過，水液蒸干，殘渣加甲醇適量溶解，1000r/min離心，上清液移置20體積份容量瓶中，加入?yún)⒄瘴锶芤?.4-4體積份，甲醇定容至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾，取濾液，即得；測定法：吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，測定；共有指紋峰的相對保留時間分別為：1號峰：0.145±0.002，2號峰：0.154±0.002，3號峰：0.199±0.001，4號峰：0.220±0.001，5號峰：0.231±0.001，6號峰：0.242±0.001，7號峰：0.260±0.002，8號峰：0.298±0.003，9號峰：0.313±0.002，10號峰：0.336±0.003，11號峰：0.369±0.003，12號峰：0.386±0.004，13號峰：0.402±0.001，14號峰：0.414±0.002，15號峰：0.476±0.006，16號峰：0.484±0.004，17號峰：0.533±0.003，18號峰：0.550±0.001，19號峰：0.585±0.002，20號峰：0.642±0.005，21號峰：0.661±0.003，22號峰：0.760±0.001，23號峰：0.796±0.007，24號峰即S峰：1，25號峰：1.077±0.012；共有指紋峰的相對峰面積比值分別為：1號峰：0.136±0.100，2號峰：1.648±0.564，3號峰：1.745±0.653，4號峰：0.062±0.031，5號峰：0.728±0.247，6號峰：0.370±0.141，7號峰：0.230±0.112，8號峰：0.116±0.048，9號峰：0.815±0.262，10號峰：0.090±0.025，11號峰：0.132±0.107，12號峰：0.228±0.140，13號峰：0.154±0.193，14號峰：0.142±0.183，15號峰：1.752±0.455，16號峰：2.508±1.357，17號峰：0.541±0.379，18號峰：0.179±0.152，19號峰：2.508±2.437，20號峰：0.202±0.109，21號峰：0.330±0.262，22號峰：0.349±0.137，23號峰：0.206±0.046，24號峰即S峰：1，25號峰：0.205±0.077。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開獨一味藥材、中間體及其注射液的指紋圖譜質量檢測方法。該方法色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，進行梯度洗脫；取槲皮素對照品，加甲醇制成40μg/ml的溶液，作為參照物溶液；獨一味藥材供試品溶液的制備：取藥材粉末，回流提取，濾過，水液蒸干，殘渣加甲醇適量溶解，離心；上清液，加參照物溶液，甲醇定容，搖勻，濾過，取濾液，即得；中間體及其注射液供試品溶液的制備：取獨一味注射液中間體或注射液，加參照物溶液，甲醇稀釋，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法：吸取參照物溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀中，測定；供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜相似度大于0.90。 |
| 國際公布 |
