| 公開(公告)號(hào) | CN1513864A |
| 公開(公告)日 | 2004.07.21 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN03116033.6 |
| 申請(qǐng)日期 | 2003.03.27 |
| 專利名稱 | 紅霉素鹽制備紅霉素的動(dòng)態(tài)控制結(jié)晶方法 |
| 主分類號(hào) | C07H17/08 |
| 分類號(hào) | C07H17/08 |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 華東理工大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 陳葵;朱家文;武斌;紀(jì)利俊;;郭建國 |
| 地址 | 200237上海市徐匯區(qū)梅隴路130號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海順華專利代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 陳淑章 |
| 國省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種由紅霉素鹽制備紅霉素的動(dòng)態(tài)控制結(jié)晶方法，其特征在于：所述的紅霉素鹽通過調(diào)節(jié)pH得到的紅霉素轉(zhuǎn)堿液的全部溶析結(jié)晶過程在逐步變化的攪拌條件下進(jìn)行；起晶和析晶階段不添加晶種，而采用連續(xù)流加沉淀劑的方法自發(fā)溶析結(jié)晶；陳化養(yǎng)晶階段逐步降溫，所述的制備方法包括如下步驟：(1)在35℃～50℃，變攪拌強(qiáng)度條件下，以連續(xù)流加方式向紅霉素鹽的轉(zhuǎn)堿液中加入沉淀劑，沉淀劑體積：紅霉素鹽轉(zhuǎn)堿液體積＝1～2，得晶漿，本步驟中，所述攪拌強(qiáng)度變化的控制次序?yàn)�，首先在攪拌�?qiáng)度0.6KW/M3～5.0KW/M3攪拌0.5～1.5h，然后在攪拌強(qiáng)度為0.1KW/M3～0.6KW/M3攪拌2～8h，所述連續(xù)流加沉淀劑的持續(xù)時(shí)間為0.5～8h；(2)將由步驟(1)所得晶漿在攪拌強(qiáng)度0.01KW/M3～0.1KW/M3條件下攪拌10～24h陳化養(yǎng)晶，期間溫度逐步下降，最終溫度為15℃～35℃，晶體經(jīng)洗滌干燥后得產(chǎn)品紅霉素堿； |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種紅霉素的制備方法，該方法根據(jù)紅霉素在溶析過程中溶解度變化、晶體生成和晶型變化的規(guī)律，采用了變溫、變攪拌強(qiáng)度的動(dòng)態(tài)結(jié)晶方法，形成“高溫強(qiáng)攪拌起晶；變攪拌強(qiáng)度下析晶及變攪拌強(qiáng)度持續(xù)降溫養(yǎng)晶”的結(jié)晶工藝，提高了紅霉素產(chǎn)品的純度，產(chǎn)品平均生物效價(jià)高于925u/mg，高于國標(biāo)產(chǎn)品干基效價(jià)達(dá)到920u/mg以上的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，成品的一次合格率可達(dá)到96％以上，克服了紅霉素質(zhì)量隨前生產(chǎn)環(huán)節(jié)波動(dòng)和季節(jié)變化產(chǎn)生的不穩(wěn)定情況。 |
| 國際公布 |
