| 公開(公告)號 | CN1239483C |
| 公開(公告)日 | 2006.02.01 |
| 申請(專利)號 | CN200410010607.4 |
| 申請日期 | 2004.01.02 |
| 專利名稱 | 一種醫(yī)藥中間體蘆竹堿的制備方法 |
| 主分類號 | C07D209/40(2006.01)I |
| 分類號 | C07D209/40(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 鞍山熱能研究院 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 屈 彬 |
| 地址 | 114004遼寧省鞍山市鐵東區(qū)綠化街43號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 鞍山嘉訊科技專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 張 群 |
| 國省代碼 | 遼寧;21 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種醫(yī)藥中間體蘆竹堿的制備方法，其特征在于本發(fā)明是采用吲哚、二甲胺、甲醛為主要原料，選用非離子表面活性劑為催化劑，以廉價(jià)的無機(jī)酸鹽酸全部代替冰醋酸，在酸性介質(zhì)下進(jìn)行的縮合反應(yīng)，具體過程是：1)33％的二甲胺溶液放入配有水冷凝管的反應(yīng)器中，投入量為0.05mol～1.0mol；2)加入鹽酸至酸性，鹽酸的加入量為0.07mol～1.10mol；3)30℃以下加入甲醛0.05mol～1.0mol、吲哚0.05mol～1.0mol，以非離子表面活性劑為催化劑，催化劑的加入量為吲哚的1％～10％，在15～65℃下反應(yīng)5～15小時(shí)；4)最后加入20％的氫氧化鈉溶液中和至堿性，生成白色蘆竹堿固體，過濾、水洗、干燥，得到純度96％、收率90％以上的蘆竹堿產(chǎn)品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種藥用中間體的制備方法，其特征在于用非離子表面活性劑和鹽酸代替大量的醋酸加入二甲胺溶液中，然后加入甲醛和吲哚，一定溫度下反應(yīng)5～15小時(shí)，加堿中和即可得到純度96％、收率90％以上的蘆竹堿產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于用廉價(jià)的無機(jī)酸代替冰醋酸，極大的降低產(chǎn)品成本，得到的產(chǎn)品無需精制即可進(jìn)行下一步反應(yīng)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
