| 公開(公告)號 | CN1241927C |
| 公開(公告)日 | 2006.02.15 |
| 申請(專利)號 | CN03138706.3 |
| 申請日期 | 2003.06.24 |
| 專利名稱 | 高效液相法精制河豚毒素的方法 |
| 主分類號 | C07D491/22(2006.01)I |
| 分類號 | C07D491/22(2006.01)I;C07D311/00(2006.01)N;C07D319/00(2006.01)N;C07D239/00(2006.01)N |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 中國海洋大學 |
| 發(fā)明(設計)人 | 宮慶禮;崔建洲;王仁芳;閻承璋;黃海龍;車兆東 |
| 地址 | 266003山東省青島市魚山路5號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 青島海昊知識產權事務所有限公司 |
| 代理人 | 崔清晨 |
| 國省代碼 | 山東;37 |
| 主權項 | 一種高效液相法精制河豚毒素的方法，先稱取標準品和河豚毒素粗品制成稀醋酸水溶液，得到標準樣品的色譜圖和粗品的制備圖；用分析/半制備型高效液相色譜儀控制流速和進樣量，根據已建立的標準條件確定制備條件的毒素峰，收集制備色譜中對應峰的流出液，其特征是將所得流出液，調節(jié)pH值析出結晶；將該結晶先后用稀氨水、乙醇洗滌，然后將結晶溶于稀醋酸中，再用稀氨水調節(jié)pH，出結晶，如此反復數次，將獲得的結晶干燥；分離河豚毒素所用的流動相為醋酸水溶液，該醋酸水溶液的濃度為0.1-5％。 |
| 摘要 | 一種高效液相法精制河豚毒素的方法，其特征是先稱取標準品和河豚毒素粗品制成稀醋酸水溶液，得到標準樣品的色譜圖和粗品的制備圖。用分析/半制備型高效液相色譜儀控制流速和進樣量，根據已建立的標準條件確定制備條件的毒素峰，收集制備色譜中對應峰的流出液，調節(jié)pH值，析出結晶，將該結晶先后用稀氨水、乙醇洗滌，然后將結晶溶于稀醋酸中，再用稀氨水調節(jié)pH，出結晶，如此反復數次；將獲得的結晶干燥。本發(fā)明能防止產品異構化，確保TTX的活性，減少損失，并且不需要貴重試劑，杜絕了帶入背景雜質的可能，確保了TTX的純度，操作簡便，避免使用過多的毒性試劑，比較安全，流動相的條件簡單，成本低。 |
| 國際公布 |
