公開(公告)號
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CN1260230C
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公開(公告)日
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2006.06.21
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申請(專利)號
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CN200310111050.9
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申請日期
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2003.11.28
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專利名稱
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喜樹堿的生產(chǎn)工藝
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主分類號
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C07D491/22(2006.01)I
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分類號
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C07D491/22(2006.01)I;C07D221/00(2006.01)I;C07D209/00(2006.01)I;C07D311/00(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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貴州省中國科學(xué)院天然產(chǎn)物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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徐必學(xué);梁光義;陳 丹;曹佩雪;趙 超
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地址
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550002貴州省貴陽市沙沖南路202號
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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貴陽中新專利商標(biāo)事務(wù)所
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代理人
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郭 防
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國省代碼
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貴州;52
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主權(quán)項(xiàng)
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一種喜樹堿的生產(chǎn)工藝,其特征在于:以喜樹果實(shí)為原料,將其粉碎后用8~10倍量60%~90%乙醇對其進(jìn)行浸泡24~48小時(shí)后滲漉,滲漉時(shí)間為10~15小時(shí),減壓70~80℃濃縮滲漉液至原體積的1/6~1/9,將所得濃縮液靜置5~48小時(shí),濾過,以氯仿萃取濾液,用量為濃縮液體積的0.5~3.0倍量,萃取次數(shù)為2~4次,合并氯仿萃取液經(jīng)濃縮得膏狀物,再依次以甲醇作溶劑對其進(jìn)行重結(jié)晶純化得喜樹堿粗品,以氯仿-甲醇:1∶3~3∶1混合溶劑對所得粗品重結(jié)晶純化得喜樹堿粗晶,以N,N-二甲基甲酰胺-乙醇:1∶5~5∶1混合溶劑對粗晶進(jìn)行精制純化得喜樹堿精品,即喜樹堿產(chǎn)品。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種喜樹堿的生產(chǎn)工藝,以喜樹堿含量為8/10000~10/10000喜樹果實(shí)為原料生產(chǎn)喜樹堿,原料經(jīng)粉碎→乙醇滲漉→濃縮滲漉液→濾過得濾液→溶劑萃取→混合溶劑1重結(jié)晶純化→混合溶劑2重結(jié)晶純化得粗晶→混合溶劑3精制純化得精品,設(shè)備投資小,工藝簡單,生產(chǎn)成本較低,產(chǎn)品純度高于94%,產(chǎn)品收率大于4.0/10000,適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
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國際公布
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