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喜樹堿的生產(chǎn)工藝

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 貴州省中國科學(xué)院天然產(chǎn)物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/徐必學(xué);梁光義;陳丹;曹佩雪;趙超
公開(公告)號 CN1260230C  
公開(公告)日 2006.06.21  
申請(專利)號 CN200310111050.9  
申請日期 2003.11.28  
專利名稱 喜樹堿的生產(chǎn)工藝  
主分類號 C07D491/22(2006.01)I  
分類號 C07D491/22(2006.01)I;C07D221/00(2006.01)I;C07D209/00(2006.01)I;C07D311/00(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 貴州省中國科學(xué)院天然產(chǎn)物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 徐必學(xué);梁光義;陳 丹;曹佩雪;趙 超  
地址 550002貴州省貴陽市沙沖南路202號  
頒證日  
國際申請  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 貴陽中新專利商標(biāo)事務(wù)所  
代理人 郭 防  
國省代碼 貴州;52  
主權(quán)項(xiàng) 一種喜樹堿的生產(chǎn)工藝,其特征在于:以喜樹果實(shí)為原料,將其粉碎后用8~10倍量60%~90%乙醇對其進(jìn)行浸泡24~48小時(shí)后滲漉,滲漉時(shí)間為10~15小時(shí),減壓70~80℃濃縮滲漉液至原體積的1/6~1/9,將所得濃縮液靜置5~48小時(shí),濾過,以氯仿萃取濾液,用量為濃縮液體積的0.5~3.0倍量,萃取次數(shù)為2~4次,合并氯仿萃取液經(jīng)濃縮得膏狀物,再依次以甲醇作溶劑對其進(jìn)行重結(jié)晶純化得喜樹堿粗品,以氯仿-甲醇:1∶3~3∶1混合溶劑對所得粗品重結(jié)晶純化得喜樹堿粗晶,以N,N-二甲基甲酰胺-乙醇:1∶5~5∶1混合溶劑對粗晶進(jìn)行精制純化得喜樹堿精品,即喜樹堿產(chǎn)品。  
摘要 本發(fā)明涉及一種喜樹堿的生產(chǎn)工藝,以喜樹堿含量為8/10000~10/10000喜樹果實(shí)為原料生產(chǎn)喜樹堿,原料經(jīng)粉碎→乙醇滲漉→濃縮滲漉液→濾過得濾液→溶劑萃取→混合溶劑1重結(jié)晶純化→混合溶劑2重結(jié)晶純化得粗晶→混合溶劑3精制純化得精品,設(shè)備投資小,工藝簡單,生產(chǎn)成本較低,產(chǎn)品純度高于94%,產(chǎn)品收率大于4.0/10000,適合于工業(yè)化生產(chǎn)。  
國際公布  
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