方法名稱： |
金黃解毒膏-鹽酸小檗堿的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于金黃解毒膏中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加石油醚脫脂后，加鹽酸甲醇(1∶100)溶液超聲處40min提取，經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 島津LC-10A高效液相色譜儀；SPD - PAV紫外檢測(cè)器。 色譜條件 色譜柱：Dikma HPLCcolumn ( 4.6 mm×200mm，5μm)；流動(dòng)相：0.033mol·l-1磷酸二氫鉀溶液-乙腈( 70∶30)；流速：1.0ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：345nm；柱溫：25℃。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備：精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升含鹽酸小檗堿20μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取樣品1.5g，加石油醚(60～90℃)10ml，攪拌均勻，離心，棄去上清液及上層油狀物；再加石油醚( 60～90℃) 10 ml，攪拌均勻，離心，棄去上清液及上層油狀物，殘留物加50ml鹽酸-甲醇(1∶100)溶液超聲處理40min，冷至室溫，用鹽酸甲醇(1∶100)定容至50ml，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
邵海峰，杜亞薇，柴天川. 金黃解毒膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥. 2006，17(7)：1247～1248 |
