方法名稱： |
通淋顆粒-小檗堿的含量測定-HPLC |
應(yīng)用范圍： |
用于通淋顆粒中檗堿的含量測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 LC-10A高效液相色譜儀(日本島津公司) 色譜條件 色譜柱：Nova-Pak C18柱(3.9×150mm，4μm )；流動(dòng)相：乙腈-水(含0.025mol/LNaH2 PO4，加磷酸調(diào)pH2.5)（ 32.8：67.2)；檢測波長：345nm；流速：1ml/min；柱溫：室溫。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸小檗堿對(duì)照品約8mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，加50%甲醇約80ml，超聲處理5min使溶解，放冷，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取精密稱取通淋顆粒0.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲20min，放冷，再稱重量，再用甲醇補(bǔ)足重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
湯淮波，李順祥，謝昭明. 通淋顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2005，11(4)：64～67 |
