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麥冬藥材及其提取物-果糖的含量測定方法-HPLC-ELSD

  
方法名稱:
  麥冬藥材及其提取物-果糖的含量測定-HPLC-ELSD
應(yīng)用范圍:
  用于麥冬藥材及其提取物中果糖的含量測定
方法原理:
 本品細粉、提取物加70 %乙醇,經(jīng)液相色譜分離,經(jīng)ELSD測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    Agilent-1100 高效液相色譜儀,四元泵,自動進樣器,柱溫箱,DAD 二極管陣列檢測器,Agilent A10.02 工作站。Alltech2000ES 型蒸發(fā)光散射檢測器(簡稱ELSD)

色譜條件    色譜柱:Inertsil-NH2(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:乙腈-水(78∶22);流速:1 mL/min;柱溫:30 ℃;ELSD 檢測器氣流速度:2.2 L/min;漂移管溫度:85 ℃
試樣制備:
 

對照品溶液制備    精密稱取果糖適量,加70 %乙醇制成每1 mL含果糖1.484 mg的對照品溶液,即得。

供試品溶液制備    1)麥冬藥材供試品溶液的制備    取麥冬藥材細粉適量(川麥冬約0.3 g,浙麥冬約0.5 g),精密稱定,置50 mL量瓶中,加70 %乙醇至刻度,冷浸24 h,期間振搖數(shù)次,濾過,精密量取5 mL,置10 mL量瓶中,加70 %乙醇至刻度,搖勻,制得供試品溶液,微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,備用。 2)麥冬提取物供試品溶液的制備    取麥冬藥材500 g,照部頒標(biāo)準(zhǔn)生脈注射液中麥冬的處理方法,用水煎煮3次,每次40 min,用水量分別為8、6、4倍,水煎液合并、濾過、濃縮,用乙醇沉淀2次,分別使含醇量達70 %、85 %,醇沉液濃縮成稠膏,得麥冬提取物(流浸膏)。取麥冬提取物0.25 g,精密稱定,置50 mL量瓶中,加70 %乙醇至刻度,振搖使完全溶解,制得麥冬提取物供試品溶液,微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,備用。
操作步驟:
  分別精密吸取果糖對照液以及麥冬藥材及其提取物供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算果糖含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  王志斌,陳有根,李慧. HPLC-ELSD 法測定麥冬藥材及其提取物中果糖的含量.中國中醫(yī)藥信息雜志. 2007,14(2):47~48
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