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不同產(chǎn)地苦參—苦參堿、氧化苦參堿—HPLC

  
方法名稱:
  不同產(chǎn)地苦參苦參堿、化苦參堿—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于不同產(chǎn)地苦參中苦參堿、氧化苦參堿含量的測定
方法原理:
 本品加濃試液、三氯甲烷超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在220 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    HP1100全自動高效液相色譜儀,G1315B二極管矩陣檢測器,HPCHEM化學(xué)工作站

色譜條件    色譜柱:Waters Spherisorb 5 μm NH2 (4.6 mm×250 mm);柱溫:25 ℃;流動相:乙腈-無水乙醇-3 %磷酸溶液(80∶10∶10);流速:1 mL/min;檢測波長:220 nm
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取苦參堿對照品5.06 mg,氧化苦參堿對照品5.79 mg,分別加乙腈-無水乙醇(80∶20)溶解,制成每1 mL含苦參堿0.056 mg,氧化苦參堿0.1737 mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備    取本品粉(過3號篩)約0.3 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加濃氨試液0.5 mL,精密加入三氯甲烷20 mL,密塞,稱定重量,超聲處理30 min,放冷再稱定重量,用三氯甲烷補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液5 mL,通過中性氧化鋁柱(100~200目,5 g,內(nèi)徑1 cm)依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)各20 mL洗脫,收集洗脫液,回收溶劑至干,殘渣加無水乙醇適量使溶解,并轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取苦參堿和氧化苦參堿對照液以及苦參供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算苦參堿和氧化苦參堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  汪文來,趙紅霞,賈海驊等.HPLC法測定不同產(chǎn)地苦參中苦參堿和氧化苦參堿的含量.中國中醫(yī)基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)雜志. 2007.13(10):799~800
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