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含黃芩制劑—鼻淵靈沖劑—黃芩苷含量測定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  含黃芩制劑—鼻淵靈沖劑—黃芩苷含量測定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于鼻淵靈沖劑中黃芩苷含量測定
方法原理:
 本品用水溶解離心,上清液過聚酰胺柱,經(jīng)液相色譜分離,在276nm處測定峰面積,以標準曲線法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  日本島津LC-9AHPLC色譜儀;SPD-6AV紫外可見檢測器;CL-6B 系統(tǒng)控制器;C-R4A數(shù)據(jù)處理機。

色譜條件  色譜柱:Shimpack CLC-ODS C18柱(6. 0×150mm);流動相:甲醇-水-磷酸(53∶47∶0. 2) (使用前脫氣10min);流速:1ml/ min ;紙速: 2.5mm/min;柱溫:30℃;檢測波長:276nm 。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備:精密稱取黃芩苷對照品適量,加甲醇溶解并定容,濃度為40μg/ml 。精密吸取上述對照品溶液1,23,45ml分別置10ml 量瓶中,用甲醇稀釋并定容。吸取上述溶液各20μl 進樣測定,以峰面積對濃度進行回歸,求得回歸方程:Y= 334981. 25X - 4937. 5,r= 0. 9997。

樣品溶液的制備:精密稱取沖劑5.0g,加少量水溶解,定容于25ml 量瓶中,離心10min (2000r/ min),取上清液1ml上聚酰胺柱,先用30ml水以10 滴/min 速度洗脫,洗脫液棄之,再用60 %乙醇20ml 以8滴/min 速度洗脫,收集洗脫液20ml,最后以60 %乙醇定容于25ml量瓶中即得。
操作步驟:
  用微孔濾膜(孔徑0. 8nm) 抽濾樣品溶液,精密吸取抽濾液20μl,按前述色譜條件進行測定,以黃芩苷的峰面積代入標準曲線回歸方程計算含量
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  張洪,徐德芳,雷嘉川等.HPLC法測定鼻淵靈沖劑中黃芩苷含量.中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學雜志.1999.16(1):58~60
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