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山楂、決明子顆粒劑-大黃酚的含量測定方法-HPLC

  
方法名稱:
  山楂、決明子顆粒劑-大黃酚的含量測定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于山楂、決明子顆粒劑中大黃酚的含量測定
方法原理:
 本品加硫酸回流提取、氯仿萃取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器  LC210AVP 高效液相色譜儀(日本島津公司產(chǎn)品)

色譜條件 

色譜柱:VP-ODS4. 6 mm×150 mm)

流動相:甲醇—0. 1 %磷酸溶液(90∶10)

體積流量:1. 0 mL/min

檢測波長:254 nm

柱溫:室溫

進(jìn)樣量:20 μL
試樣制備:
 

對照品溶液制備    稱取大黃酚對照品2. 9000 mg,置于50 mL棕色容量瓶中,溶解后定容,搖勻,得質(zhì)量濃度為58 μg/mL的對照品母液;吸取0.5 mL10 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

供試品溶液制備    稱取山楂、決明子顆粒劑1. 0000 g,置具塞三角瓶中,加蒸餾水50 mL,在80 ℃水浴溫浸45 min,取出,離心(3000 r/ min,30 min);吸取上清液2 mL置于20 mL具塞試管中,加5 mol/L硫酸溶液2 mL,沸水浴水解2 h,取出放至室溫;將水解液移入分液漏斗中,用氯仿振搖提取3 次(8,8,4 mL)合并氯仿液,用蒸餾水洗滌氯仿2次;合并氯仿液并蒸干,殘?jiān)蛹状既芙夂笕哭D(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,定容,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取大黃酚對照液以及山楂、決明子顆粒劑供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算大黃酚含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  楊芳,王蘭.山楂、決明子顆粒劑中大黃酚的測定. 無錫輕工大學(xué)學(xué)報(bào). 2004,23(4):101~102
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