冰硼散—朱砂的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定冰硼散中朱砂(以硫化汞計(jì)算)的含量。

本方法適用于冰硼散中的朱砂。

供試品置錐形瓶中，加硫酸與硝酸鉀，加熱使溶液至近無色，放冷，轉(zhuǎn)入錐形瓶中，用水分次洗滌，加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，兩分鐘內(nèi)不消失，再滴加硫酸亞鐵至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，讀出硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)使用量，朱砂的量以硫化汞計(jì)算。

1.水（新沸放置至室溫)

2.硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

3. 硫酸鐵銨指示液

4.1%高錳酸鉀溶液

5.硫酸

6.硝酸鉀

1.硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水溶解成1000mL，搖勻，即得。

標(biāo)定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量計(jì)算本液的濃度，即得。

2. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8.0g，加水100mL使溶解，即得。

取裝量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，取約5g，精密稱定，置250mL凱式燒瓶中，加硫酸30mL與硝酸鉀8g，加熱使溶液至近無色，放冷，轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中，用水50mL分次洗滌，加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，兩分鐘內(nèi)不消失，再滴加2%硫酸亞鐵至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，讀出硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)，每1mL硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于11.63mg的硫化汞（HgS)。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版一部，p.446。