方法名稱(chēng)： |
復(fù)方丹參片－丹參酮IIA的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方丹參片中丹參酮IIA的含量。 本方法適用于中成藥復(fù)方丹參片。 |
方法原理： |
供試品用甲醇提取，過(guò)濾，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)270nm處檢測(cè)丹參酮IIA的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
甲醇 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丹參酮IIA峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 = 73 27 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱(chēng)取供試品 取本品10片，除去糖衣，精密稱(chēng)定，求出平均片重，研細(xì)，精密稱(chēng)取約1g，為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取丹參酮IIA對(duì)照品10mg，置50mL棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置25mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻（每1mL含0.040mg)。 3.供試品溶液的制備 供試品細(xì)粉精密加入甲醇25mL，稱(chēng)定重量，超聲處理15分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)270nm處測(cè)定丹參酮IIA（C19H18O3)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p527。 |
