牛黃解毒片—可溶性砷的含量測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定牛黃解毒片中可溶性砷的含量。

本方法適用于由牛黃、雄黃、大黃、黃芩等8味中藥制成的牛黃解毒片復(fù)方制劑中可溶性砷的含量測(cè)定。

精密吸取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液8mL,置砷化氫發(fā)生瓶中,加5mL,加水使成31mL, 再加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10min后,加入無砷鋅粒4g,立即接上塞有醋酸鉛棉花的導(dǎo)氣管,并將導(dǎo)氣管通入盛有5mL 二乙基二硫代氨基甲酸銀試液的吸收管中,室溫反應(yīng)1h,取出吸收管,用氯仿補(bǔ)至5mL,將部分吸收液移入1cm吸收池中,以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白,在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)400～650nm之間掃描測(cè)定,最大吸收波長(zhǎng)為510nm。

1. 鹽酸（分析純)

2. 碘化鉀（分析純)

3. 醋酸鉛（分析純)

4. 二乙基二硫代氨基甲酸銀（分析純)

1 儀器

1.1 分光光度儀

1.2砷化氫發(fā)生器

2 檢測(cè)條件

2.1檢測(cè)波長(zhǎng)：510nm

1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

稱取As₂O₃ 0.132g,置1000mL量瓶中,加20%氫氧化鈉溶液5mL溶解后,用適量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10mL,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10mL置1000mL量瓶中,加稀硫酸10mL,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL相當(dāng)于1μg As)。稱取牛黃解毒片粉末0.5g于錐形瓶中,加入人工胃液25mL,于水浴恒溫(37℃)振蕩4h,抽濾,殘?jiān)��?mL人工胃液洗滌3次,合并濾液及洗液于50mL量瓶中,定容,搖勻備用。

2. 供試品溶液的制備

稱取牛黃解毒片粉末0.5g于錐形瓶中,加入人工胃液25mL,于水浴恒溫(37℃)振蕩4h,抽濾,殘?jiān)��?mL人工胃液洗滌3次,合并濾液及洗液于50mL量瓶中,定。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(1μg/mL) 0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0mL,置砷化氫發(fā)生瓶中,加鹽酸5mL,加水使成31mL,再加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10min后,加入無砷鋅粒4g,立即接上塞有醋酸鉛棉花的導(dǎo)氣管,并將導(dǎo)氣管通入盛有5mL 二乙基二硫代氨基甲酸銀試液的吸收管中,室溫(約25℃)反應(yīng)1h,取出吸收管,用氯仿補(bǔ)至5mL,將部分吸收液移入1cm吸收池中,以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白,在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)510nm測(cè)定吸收度。以含砷量為橫坐標(biāo),吸收度為縱坐標(biāo),回歸直線方程。

2. 供試品的測(cè)定

精密量取供試品溶液2.0mL于砷化氫發(fā)生瓶中,按“標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制”項(xiàng)下自“加鹽酸5mL……”起操作,按回歸方程計(jì)算含量。

黃珍等.分光光度法測(cè)定雄黃及牛黃解毒片中可溶性砷的含量. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2003，14（4)：195-196.