七厘散—七厘散中血竭素的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定七厘散中血竭素的含量。

本方法適用于由血竭、乳香（制)、紅花等8味中藥制成的七厘散。

供試品置具塞試管中，加入3%磷酸甲醇溶液，密塞，振搖3min，濾過，取濾液用甲醇稀釋5倍作為供試液。供試液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)440nm處檢測(cè)血竭素的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈（色譜純)

2. 磷酸二氫鈉 （分析純)

3. 甲醇（分析純)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Hypersil C₁₈色譜柱（150mm×4.6mm, 5μm)

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鈉=1 1

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：440nm

2.3柱溫：40℃

1. 稱取供試品

七厘散樣品研細(xì)，取約0.1-0.15g，精密稱定。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取血竭素高氯酸鹽對(duì)照品5mg，置100mL棕色容量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解，并稀釋至刻度即得。

3. 供試品溶液的制備

將精密稱定的樣品置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱定重量，加熱回流1h，放冷，密塞，再穩(wěn)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，過濾，取續(xù)濾液供測(cè)定。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取上述對(duì)照品溶液1 ,2 ,3 ,4 ,5ml ,分別置5ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇釋至刻度,分別精密吸取10μl注入高效液相色譜儀,測(cè)定峰面積,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 供試品的測(cè)定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)440nm處測(cè)定血竭素的吸收值，外標(biāo)法計(jì)算出其含量。

金紅宇，王京輝，金偉等. 反相HPLC法測(cè)定七厘散中血竭素的含量. 中國中藥雜志，1999，24（6)：342-344

王玉華，張莎莎，王偉等. 七厘散中血竭的含量測(cè)定. 中國藥業(yè)，2000，9（6)：20-21