司帕沙星膠囊－司帕沙星－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定司帕沙星膠囊中司帕沙星的含量。

本方法適用于司帕沙星膠囊。

供試品經(jīng)甲醇溶解并稀釋，再取適量加流動(dòng)相稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)298nm處檢測(cè)司帕沙星的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸鹽溶液

3. 磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按司帕沙星峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸鹽溶液 甲醇=43 57，用磷酸調(diào)pH值至2.5。

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：298nm

2.3 柱溫：室溫

1. 磷酸鹽溶液

取磷酸二氫鉀6.8g和三乙胺3.0mL，加水溶解并稀釋至1000mL，搖勻。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取司帕沙星對(duì)照品50mg，置100mL量瓶中，加甲醇適量，充分振搖，使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取供試品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于司帕沙星50mg)，置100mL量瓶中，加甲醇適量，充分振搖，使司帕沙星溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)298nm處測(cè)定司帕沙星（C₁₉H₂₂F₂N₄O₃)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.163。