消咳喘糖漿－杜鵑素的測定－薄層掃描法

本方法采用薄層掃描法測定消咳喘糖漿中杜鵑素的含量。

本方法適用于中成藥消咳喘糖漿。

供試品用乙醚提取后用乙醇除去水溶性雜質(zhì)，用乙醚提取，于硅膠G板展開后，在薄層掃描儀上進行掃描，波長400nm，線性掃描，測供試品和對照品峰面積的積分值，照外標兩點法計算出其含量。

1. 乙醚

2. 乙醇

3. 正己烷

4. 醋酸乙酯

5. 甲醇

6. 三氯化鋁

1 儀器

1.1 薄層掃描儀

1.2點樣器

一般采用微升毛細管或與之相應的點樣器材。

1.3展開室

可用適合薄層板大小的專用玻璃缸，底部平底或雙槽，蓋子須密閉。

2材料

2.1玻板

用10cm × 10cm、10cm × 15cm、20cm × 10cm或20cm × 20cm的規(guī)格，要求光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。

2.2吸附劑

硅膠G，其顆粒大小一般要求直徑為10－40µm。

1. 對照品溶液的制備

精密稱取杜鵑素，加氯仿制成約每1mL含2mg的對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取樣品50mL，加乙醚振搖提取3次，每次30mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣分3次加40％乙醇各20mL，置水浴上溶解，趁熱濾過，用40％乙醇洗滌3次，每次5mL，置水浴上蒸去乙醇，水浴液加乙醚振搖3次，每次30mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿定容于2mL容量瓶中,作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.薄層板制備

將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布（厚度為0.25－0.5mm)取下涂好薄層的玻板，于室溫下，置水平臺上晾干，在反射光及透射光下檢視，表面應均勻，平整，無麻點、無氣泡、無破損及污染，于110℃烘30分鐘，冷卻后立即使用或置干燥箱中備用，或用商品預制板。

2.點樣

精密吸取樣品溶液5µL與10µL對照品溶液5µL與10µL，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，如用點樣器點樣到薄層板上，一般為圓點，點樣基線距底邊1.0－1.5cm，樣點直徑一般不大于2mm，點間距離可視斑點擴散情況，以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。

3.展開

將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇（5:5:0.2)為展開劑，展開，取出薄層板，晾干，噴以三氯化鋁試液，在105℃烘5—7min，取出，晾干。

4.含量測定

在薄層掃描儀上，照色譜法進行掃描，波長400nm，線性掃描，測定供試品和對照品峰面積積分值，計算。

用外標法測定時，若對照品各數(shù)據(jù)點在校正曲線上呈一通過原點的直線時，可用一點法校正，如不通過原點通常宜采用二點法校正，必要時用多點法校正。

方紅玲，張鋰. 薄層掃描法測定消咳喘糖漿中杜鵑素的含量. 中國藥業(yè)， 1999，8（4)：26．