方法名稱(chēng):
丹參片-丹酚酸B的測(cè)定-高效液相色…" />
方法名稱(chēng): |
丹參片-丹酚酸B的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定丹參片中丹酚酸B的含量。 本方法適用于中成藥丹參片。 |
方法原理: |
本品加水超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)286nm處檢測(cè)丹酚酸B的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 乙腈 3. 甲酸 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相:甲醇 乙腈 甲酸 水=30 10 1 59 2.2檢測(cè)波長(zhǎng):286nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱(chēng)取供試品 取本品10片,糖衣片除去包衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),取約0.2g,精密稱(chēng)定,為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取丹酚酸B對(duì)照品適量,加水制成每1mL含10mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品10片,糖衣片除去包衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),取約0.2g,精密稱(chēng)定,置500mL量瓶中,加水適量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液1mL,置25mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)286nm處測(cè)定丹酚酸B(C36H30O16)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p394。 |