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丹參片-丹酚酸B的測(cè)定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 丹參片-丹酚酸B的測(cè)定-高效液相色譜法
方法名稱(chēng):
丹參片-丹酚酸B的測(cè)定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定丹參片中丹酚酸B的含量。

本方法適用于中成藥丹參片。

方法原理:
本品加水超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)286nm處檢測(cè)丹酚酸B的吸收值,計(jì)算出其含量。
試劑:

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 甲酸

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:甲醇 乙腈 甲酸 水=30 10 1 59

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):286nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱(chēng)取供試品

取本品10片,糖衣片除去包衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),取約0.2g,精密稱(chēng)定,為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取丹酚酸B對(duì)照品適量,加水制成每1mL含10mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片,糖衣片除去包衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),取約0.2g,精密稱(chēng)定,置500mL量瓶中,加水適量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液1mL,置25mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)286nm處測(cè)定丹酚酸B(C36H30O16)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p394。

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