復(fù)方草珊瑚含片—薄荷腦的測定—?dú)庀嗌�譜法

本方法采用氣相色譜法測定復(fù)方草珊瑚含片中薄荷腦的含量。

本方法適用于中成藥復(fù)方草珊瑚含片。

供試品經(jīng)稀乙酸乙酯超聲提取，提取液注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測薄荷腦的含量。

乙酸乙酯

1.氣相色譜儀

2.色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫為180℃,

1.對照品溶液的制備

精密稱取薄荷腦對照品11.7mg，置25mL量瓶中，加乙酸乙酯制成每1L含0.468g的溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密量取供試品1g（供試品20片，研細(xì)（過5號篩，80目))，置5mL離心管中，精密加入乙酸乙酯3mL，稱定重量，超聲處理2h，補(bǔ)足減失重量，3000r/min離心15min，取上清液氯過，續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密量取對照品溶液1，2，3，4，5μL及供試品溶液各2μL,注入氣相色譜儀,測定，以進(jìn)樣量對峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密量取供試品溶液2μL,注入氣相色譜儀,測定。

注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。

匡佩琳，周國平，劉悅. 復(fù)方草珊瑚含片中薄荷腦含量的氣相色譜法研究. 江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，1999，11（3)：118.