方法名稱： |
磺溴酞鈉—硫的測(cè)定—重量法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用重量法測(cè)定磺溴酞鈉中硫的含量。 本方法適磺溴酞鈉。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)處理后加氯化鋇試液生成沉淀后稱定重量。 |
試劑： |
1.氯化鋇試液：取氯化鋇的細(xì)粉5g，加水使溶解成100mL。 2.濃過(guò)氧化氫溶液 3.水 4.鹽酸 |
儀器設(shè)備： |
無(wú)灰濾紙 |
試樣制備： |
|
操作步驟： |
取本品約0.2g，精密稱定，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，選用1000mL燃燒瓶，以濃過(guò)氧化氫溶液0.5mL與水30mL作為吸收液，使生成的 煙霧完全吸收入吸收液后，加鹽酸2mL，用水稀釋至200mL，煮沸，不斷攪拌，緩緩加入熱氯化鋇試液約20mL，至不再生成沉淀，置水浴上加熱30分鐘，靜止1小時(shí)，用無(wú)灰濾紙濾過(guò)，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再呈氯化物反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，殘?jiān)|(zhì)量經(jīng)空白校正后，與0.1374相乘，既得供試量中含硫（S)的重量。 注： “精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.865。 |
