碘酊—碘化鉀的測(cè)定—沉淀滴定法

本方法采用沉淀滴定法測(cè)定碘酊中碘化鉀的含量。

本方法適用于碘酊中碘化鉀的測(cè)定。

量取本品適量，加醋酸，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液無(wú)色后，以曙紅鈉為指示液，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色；將消耗的硝酸銀滴定液（0.1mol/L)的容積（mL)減去上述消耗的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的容積。每1mL硝酸銀滴定液滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于16.60mg的KI。計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 醋酸

3. 曙紅鈉指示液

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

5. 淀粉指示液

6. 稀硫酸

7. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

8. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

9. 碳酸鈣

10. 熒光黃指示液

11. 糊精溶液

12. 基準(zhǔn)氯化鈉

1. 曙紅鈉指示液

取曙紅鈉0.5g，加水100mL使溶解，即得。

2.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

5. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

6. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

7. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密量取本品10mL，置具塞錐形瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液無(wú)色，加醋酸2mL與曙紅鈉指示液0.1mL，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色；將消耗的硝酸銀滴定液（0.1mol/L)的容積（mL)減去上述消耗的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的容積。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于16.60mg的KI。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.804。