硫酸苯丙胺片—硫酸苯丙胺的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定硫酸苯丙胺片中C₁₈H₂₆N₂·H₂SO₄的含量。

本方法適用于硫酸苯丙胺片中硫酸苯丙胺的含量測定。

取本品適量，研細(xì)，置錐形瓶中，加水與稀硫酸，振搖，放置兩小時，并時時振搖，濾過，濾渣用水洗滌，合并洗液與濾液，在水浴上蒸發(fā)，放冷至室溫，加氫氧化鈉試液5mL，加氯化鈉使飽和，用乙醚振搖提取，加硫酸滴定液（0.01mol/L)振搖后，在溫水浴上蒸去乙醚，放冷至室溫，加甲基紅指示液1-2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當(dāng)于3.685mg的C₁₈H₂₆N₂·H₂SO₄。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 乙醚

3. 氯化鈉

4. 甲基紅指示液

5. 氫氧化鈉試液

6. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

7. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

8. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

9. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

10. 酚酞指示液

11. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

12.稀硫酸

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

2.甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，加水稀釋至200mL，即得。

3. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品應(yīng)臨用新制。

4. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

6. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

7. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品15片（10mg規(guī)格)或25片（5mg規(guī)格)，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫酸苯丙胺50mg)，置錐形瓶中，加水30mL與稀硫酸1mL，振搖，放置兩小時，并時時振搖，濾過，濾渣用水洗滌，合并洗液與濾液，在水浴上蒸發(fā)至約20mL，放冷至室溫，加氫氧化鈉試液5mL，加氯化鈉使飽和，用乙醚振搖提取6次，第一次30mL，以后每次15mL，合并乙醚層，用水10mL洗滌，洗液再用乙醚10mL振搖提取，合并前兩次得到的乙醚液，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L)20mL振搖后，在溫水浴上蒸去乙醚，放冷至室溫，加甲基紅指示液1-2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)滴定。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.739。