硫酸沙丁胺醇緩釋膠囊—硫酸沙丁胺醇的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定硫酸沙丁胺醇緩釋膠囊中（C₁₃H₂₁NO₃)₂·H₂SO₄的含量。

本方法適用于硫酸沙丁胺醇緩釋膠囊中硫酸沙丁胺醇的含量測定。

取本品適量，混合均勻，研細(xì)，加鹽酸溶液適量，超聲使溶解，放冷，加鹽酸溶液稀釋搖勻，濾過，精密取續(xù)濾液，注入液相色譜儀，在224nm波長處檢測，記錄色譜圖。另取對照品，加鹽酸溶液溶解并定量稀釋成每1mL中約含80μg硫酸沙丁胺醇的溶液，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，并將結(jié)果與0.8299相乘，即得。

1. 甲醇

2. 0.1mol/L鹽酸溶液

3. 磷酸二氫銨

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按硫酸沙丁胺醇峰計(jì)算不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸二氫銨溶液（0.005mol/L，pH 3.0)＋甲醇=75 25

2.2 檢測波長：224nm

2.3 柱溫：室溫

1. 0.1mol/L鹽酸溶液

取鹽酸9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取硫酸沙丁胺醇對照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋成每1mL中約含80μg硫酸沙丁胺醇的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10粒的內(nèi)容物，精密稱定，混合均勻，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于沙丁胺醇8mg)，置100mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液適量，超聲處理15分鐘，使硫酸沙丁胺醇溶解，放冷，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，于224nm波長處測定硫酸沙丁胺醇的吸收值，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，并將結(jié)果與0.8299相乘，即得。。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.735。