方法名稱:
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方法名稱: |
硫鳥嘌呤片—硫鳥嘌呤的測定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測定硫鳥嘌呤片中硫鳥嘌呤(C5H5N5S)的含量。 本方法適用于硫鳥嘌呤片中硫鳥嘌呤的測定。 |
方法原理: |
取本品適量,加0.4%氫氧化鈉振搖溶解后,再加鹽酸溶液稀釋,搖勻,濾過,取續(xù)濾液再用鹽酸稀釋后,照紫外-可見分光光度法,在348nm波長處,測定吸光度,按C5H5N5S的吸收系數(shù)(E1m)為1240計算,即得。 |
試劑: |
1. 蒸餾水 2. 0.4%氫氧化鈉試液 3. 鹽酸溶液(9→1000) |
儀器設(shè)備: |
可見分光光度計 |
試樣制備: |
1. 供試品溶液的制備 取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(相當(dāng)于硫鳥嘌呤20mg),置100mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10mL,振搖15分鐘,使硫鳥嘌呤溶解,加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5 mL,置200mL量瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度,搖勻,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 注:“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 |
操作步驟: |
1.供試品的測定 取供試品溶液適量,照紫外-可見分光光度法,在348nm波長處,測定吸光度,按C5H5N5S的吸收系數(shù)(E1m)為1240計算,即得。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.716-717。 |