方法名稱： |
復(fù)方左炔諾孕酮片—左炔諾孕酮和炔雌醇的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定復(fù)方左炔諾孕酮片中左炔諾孕酮和炔雌醇的含量。 本方法適用于復(fù)方左炔諾孕酮片。 |
方法原理： |
左炔諾孕酮：取本品適量，研細(xì)，經(jīng)三氯甲烷提取后，在水浴上蒸干，殘?jiān)?a class="channel_keylink" href="/pharm/2009/20090113071749_102838.shtml" target="_blank">乙醇使溶解，并加入堿性三硝基苯酚溶液，在暗處放置40分鐘，照紫外-可見分光光度法，在490nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。 炔雌醇：取本品適量，研細(xì)，經(jīng)三氯甲烷提取后，在水浴上蒸干，精密加乙醇使溶解；置冰浴上冷卻30秒后，精密加硫酸隨加隨振搖，加完繼續(xù)冷卻30秒，取出，在室溫放置20分鐘，照紫外-可見分光光度法，在530nm波長(zhǎng)處依法測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 三氯甲烷 2. 乙醇 3. 堿性三硝基苯酚溶液 4. 硫酸 |
儀器設(shè)備： |
可見分光光度計(jì) |
試樣制備： |
1. 供試品溶液的制備 取本品5片，精密稱定，置分液漏斗中，加6mL水振搖使崩解，用三氯甲烷振搖提取5-6次，每次約7-8mL，提取液經(jīng)同一棉花濾入50mL量瓶中，加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 2. 對(duì)照品溶液的制備： 取左炔諾孕酮對(duì)照品約15mg，精密稱定，置50mL量瓶中（甲)中，取炔雌醇對(duì)照品約15mg，精密稱定，置100mL量瓶中（乙)中，分別用乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取甲液25mL、乙液10mL，置另一100mL量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻（每1mL中含有左炔諾孕酮75μg炔雌醇15μg)作為對(duì)照品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
左炔諾孕酮：精密量取供試品溶液10mL，置50mL具塞錐形瓶中，在水浴上蒸干，精密加乙醇5mL使溶解；另精密量取對(duì)照品溶液2mL，置另一具塞錐形瓶中，加乙醇3mL，在上述各錐形瓶中分別精密加堿性三硝基苯酚溶液4mL，密塞，在暗處放置40分鐘，照紫外-可見分光光度法，在490nm波長(zhǎng)處依法測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。 炔雌醇：精密量取供試品溶液10mL，置50mL具塞錐形瓶中，在水浴上蒸干，精密加乙醇5mL使溶解；另精密量取對(duì)照品溶液2mL，置另一具塞錐形瓶中，加乙醇3mL。上述各錐形瓶置冰浴上冷卻30秒后，各分別精密加硫酸6mL，隨加隨振搖，加完繼續(xù)冷卻30秒，取出，在室溫放置20分鐘，照紫外-可見分光光度法，在530nm波長(zhǎng)處依法測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.423。 |
