哈西奈德涂膜劑—哈西奈德的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定哈西奈德涂膜劑中哈西奈德（C₂₃H₂₇N₅O₇S·H₂O)的含量。

本方法適用于哈西奈德涂膜劑。

供試品經(jīng)稱取制成甲醇溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測哈西奈德吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 水

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按哈西奈德峰計算應不低于 8000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水= 70 30，

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品適量（約相當于哈西奈德2.5mg)。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取哈西奈德對照品25mg，置100mL量瓶中，加甲醇74mL振搖使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL

3. 供試品溶液的制備

將供試品置于100mL容量瓶中，加流動相振搖使溶解后并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定哈西奈德的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.394。