林旦乳膏—林旦的測(cè)定—?dú)庀嗌�譜法

本方法采用氣相色譜法測(cè)定林旦乳膏中林旦的含量。

本方法適用于林旦乳膏。

供試品經(jīng)丙酮溶解，環(huán)己烷稀釋后注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用電子捕獲檢測(cè)器，檢測(cè)林旦的含量。

1.丙酮

2.環(huán)己烷

1. 氣相色譜儀

1.1 色譜柱：2m玻璃色譜柱，以硅酮（OV-17)為固定相，涂布濃度為2%

1.2 柱溫：190℃

1.3 檢測(cè)器：電子捕獲檢測(cè)器

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鄰位林旦對(duì)照品約10mg，，置100mL量瓶中，加丙酮溶解并稀釋至刻度，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加環(huán)己烷稀釋至刻度，精密量取2mL，置20mL量瓶中，加環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量（約相當(dāng)于林旦10mg)，置100mL量瓶中，加丙酮溶解并稀釋至刻度，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加環(huán)己烷稀釋至刻度，精密量取2mL，置20mL量瓶中，加環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注：“干燥失重”取供試品混合均勻，稱取約1g的重量，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，干燥至恒溫。從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品干燥失重。供試品干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開進(jìn)行干燥；取出時(shí)，須將稱量瓶蓋好。

精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液適量,注入氣相色譜儀,測(cè)定，按外標(biāo)法的峰面積計(jì)算。

注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.122。