色甘酸鈉氣霧劑—色甘酸鈉的測定—重量法與紫外分光光度法

本方法采用重量法與紫外分光光度法測定色甘酸鈉氣霧劑中色甘酸鈉的含量。

1. 磷酸鹽緩沖液（pH7.4)

2.氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

紫外可見分光光度計(jì)

1. 磷酸鹽緩沖液（pH7.4)

取磷酸二氫鉀1.36g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液79mL，用水稀釋至200mL。

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

取供試品3瓶，靜置，使內(nèi)容物沉淀，精密稱重，在鋁蓋上鉆一小孔，待拋射劑氣化后，除去鋁蓋，將容器與鋁蓋放在燒杯中，加水150mL，加熱使色甘酸鈉溶解，轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中，容器與鋁蓋用水分次洗滌，洗液并入量瓶內(nèi)，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置100mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH7.4)稀釋至刻度，搖勻，以磷酸鹽緩沖液（pH7.4)為空白，照紫外-可見分光光度法，在326nm測定吸光度，另精密稱取色甘酸鈉對照品0.7g，置250mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置100mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH7.4)稀釋至刻度，搖勻，再精密量取10mL，置100mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH7.4)稀釋至刻度，同法測定，計(jì)算出每瓶中含色甘酸鈉的量。將本品空瓶連同閥門鋁蓋烘干，稱定重量，與原來重量之差，即藥液的重量。瓶內(nèi)含色甘酸鈉的量與藥液的重量相比，即可求得色甘酸鈉的濃度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2000年版，一部，p.207。