(一)空氣采樣方法 【目的】為了確定空氣中有害物質的性質和含量,必須先將空氣樣品收集起來,以供分析。由于有害物質在空氣中的形態(tài)不同,因而必須選用相應的采樣器材和采樣方法。 【采樣器材】常用的采樣器材包括三個部分:即裝有吸收液或吸附劑的采樣器、采氣動力裝置和氣體流量計。 1.采樣器根據(jù)有害物質在空氣中存在狀態(tài)不同,采用不同類型的采樣器。 (1)氣泡吸收管:用于采集氣態(tài)物質,有小型和大型兩種(圖5-1,5-2)。外管下部縮窄,使吸收液的液柱增高,以增加空氣與吸收液的接觸;上部膨大,可避免吸收液在采樣時濺出。小型可裝3毫升吸收液,采樣速度一般為0.3升/分;大型可裝5~10毫升吸收液,采樣速度一般為0.5升/分。 zxtf.net.cn/shouyi/圖5-1小型氣泡吸收管 圖5-2大型氣泡吸收管 (2)玻砂吸收管:吸收管底部有一片玻砂燒結的濾板,空氣通過濾板時在吸收液中形成大量微細氣泡,使被測物質吸收更完全?裳b5~10毫升吸收液,采樣速度一般為0.5~1升/分。U型玻砂吸收管還可用于霧狀和煙狀物質的采集。 (3)撞擊式采樣瓶:可裝5~10毫升吸收液,采樣速度一般為3~5升/分。由于氣流沖入瓶底的速度很快,可使粉塵沖擊到瓶底而被阻留于吸收液中。主要用于粉塵狀物質的采樣。 (4)濾紙(或濾膜)采樣夾:可裝1~2張濾膜,采樣速度一般為5~15升/分,主要用于煙狀和粉塵狀物質的采樣。 2.采氣動力使空氣進入采樣器時,需要有采氣動力。常用的采氣動力及其使用方法如下。 (1)定量抽氣唧筒或注射器:用橡皮管將其與采樣器相連后,即可抽氣采樣。適用于采氣量較小以及無電源場所的采樣。 (2)雙瓶抽氣裝置(圖5-3):用橡皮管將高位瓶與吸收管相連后,打開螺旋夾放水即可抽氣采樣。適用于采氣量較大,采樣速度較慢(2升/分以下的流量)、無電源或需防爆場所的采樣。 (3)電動抽氣機:常用的電動抽氣機有吸塵機、刮板泵等。適用于采樣時間長、采氣量大的采樣。此外,真空泵、金魚鼓氣泵、薄膜泵等亦可使用于低流速長時間的采樣。 使用電動抽氣機時,必須同時裝有測量空氣流量(即單位時間內(nèi)空氣流過的體積)用的氣體流量計,以便計算采氣體積。 圖5-3雙瓶抽氣裝置 3.氣體流量計使用電動抽氣機和壓縮空氣吸引器采樣時,需要串聯(lián)氣體流量計來計量采氣體積。最常用轉子流量計。當開動電動抽氣機時,轉子隨空氣氣流自下而上在錐形管內(nèi)上升。氣流到某一定流量時,轉子即懸浮于一定的高度?諝饬魉僭娇,轉子上升越高。在連接進氣口與流量計的橡皮管上裝一螺絲夾,即可調節(jié)和控制流速。 4.專用采樣器有氣體采樣器和粉塵采樣器兩種類型。均由裝吸收液或吸附劑的采樣器、微型采氣動力和轉子流量計組合而成。例如 CD-1型、 GS-1型和 WA501型氣體采樣器,鞍勞D-4型、DK-60B型、WA72型粉塵采樣器等。 【采樣方法】 用吸收管采集有害氣體或蒸氣時,取吸收管2只,每管加入所需的吸收液后,標明管號,用橡皮管將其串聯(lián);另用橡皮管將吸收管出氣口與采氣動力相連接,按所要求的速度采氣,記錄采氣體積。如用電抽氣機為采樣動力時,則在電抽氣機與吸收管之間接上一只流量計,以便控制氣體流量和計算采氣體積。連接的順序為: 采樣器→流量計→采樣動力。 開動電抽氣機后,迅速調整螺旋夾,使轉子穩(wěn)定在要求的流量刻度上,同時記錄采樣時間、采樣地點、采樣時的氣溫、氣壓,以便計算和換算采氣體積。 【注意事項】 1.采樣地點根據(jù)測定目的選擇采樣地點。為了闡明職工接觸有害物質的情況,應在經(jīng)常操作和活動地點呼吸帶進行采樣;如果操作地點不固定,有時還需手持采樣器隨作業(yè)職工走動采樣。為了查明有害物質的影響范圍,還需要在有害物質發(fā)生源的不同方向、不同距離,特別是在發(fā)生源的下風向及其左右范圍、走廊、辦公室以及鄰近地點進行采樣。為了評價通風排毒裝置的效果,應在使用和停止通風時分別在操作地點呼吸帶進行采樣作對比。有時還需要在有害物質的排出口等地點采樣。 2.采樣時間采樣時間的選擇取決于有害物質的排出情況。有害物質的排出是連續(xù)的微量時,需要持續(xù)較長時間的采樣。有毒物質的排出是間斷性的,如在加料、出料時,則需要在此時間內(nèi)完成采樣。還可在有害物質排出前、排出后以及排出的當時分別采樣,了解其在空氣中濃度變化的規(guī)律。 3.采樣前必須檢查整套采樣設備的連接是否正確,并檢查有無漏氣。 4.采樣時必須作好詳細采樣記錄,包括樣品編號,采樣時間(年、月、日、時),采樣地點(廠礦、車間、工段、班組名稱,采樣位置與有害物質發(fā)生源的距離以及上下風向等),采氣體積或采氣速度和時間,生產(chǎn)操作情況,防護措施及其使用情況,采樣者姓名等。 5.采樣后必須將實際采氣體積換算成標準狀態(tài)下的體積。換算公式如下: 式中:V0——標準狀態(tài)下的采氣體積; Vt——采樣地點氣溫為t℃時的采氣體積; P——采樣地點的氣壓(kPa); t——采樣地點的氣溫(℃)。 (二)空氣中二氧化硫濃度測定 【原理】二氧化硫被四氯汞鈉吸收后形成穩(wěn)定的絡合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰紫色化合物,比色定量。本法靈敏度為0.5微克/5毫升。 【器材】抽氣機、流量計,大型氣泡吸收管2個,水浴箱,吸管若干根,10毫升具塞比色管8個;721型分光光度計。 【試劑】所有試劑均需用不含氧化劑的水配制,可用下列方法檢驗:取20毫升水加5毫升20%碘化鉀溶液,振搖后不應有淡黃色碘析出。 1.吸收液(0.04M四氯汞鈉溶液)稱取10.9克氯化高汞(HgCl2)和4.7克氯化鈉(NaCl)用蒸餾水溶解,置1000毫升容量瓶中稀釋至刻度,放置過夜,過濾后備用。此液可穩(wěn)定6個月,如有沉淀不應再使用。 2.1.2%氨基磺酸銨溶液稱取12克氨基磺酸銨(H2N·SO2·ONH4)溶于水中,并稀釋至1000毫升,嚴密塞緊保存。 3.0.2%甲醛溶液取5.4毫升36%~38%甲醛溶于水中,并稀釋至1000毫升。嚴密塞緊保存,可穩(wěn)定一個月。 4.0.04%鹽酸副玫瑰苯胺溶液稱取0.4克鹽酸副玫瑰苯胺置研缽中加水研磨使之溶解,然后加 60毫升鹽酸,并用水稀釋至1000毫升。溶液呈淡橙紅色,嚴密塞緊保存,可穩(wěn)定6個月。 5.二氧化硫標準液稱取0.2克亞硫酸氫鈉溶于100毫升吸收液中,放置過夜,用定量濾紙過濾。按下述碘量法標定溶液中二氧化硫的濃度,用吸收液稀釋成1毫升 2微克二氧化硫的標準溶液。置冰箱中保存。 亞硫酸氫鈉溶液的標定:量取10毫升亞硫酸氫鈉溶液于 250毫升碘量瓶中,加 90毫升新煮沸冷卻的水,加20毫升 0.05M碘溶液,再加5毫升冰醋酸,混勻。用0.05M硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加1毫升新配制的1%淀粉溶液,此時呈現(xiàn)藍色,再繼續(xù)滴定至無色。記錄所用硫代硫酸鈉溶液的體積V1(毫升)。同時取10毫升吸收液做空白滴定,操作步驟完全同上,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積V2(毫升)。已知硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度M,則二氧化硫的濃度可用下列公式計算:
【操作步驟】 1.取2個各裝有5毫升吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5升/分的速度抽取1升空氣樣品。 2.采樣后用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內(nèi)壁3次。將前后兩個吸收管的樣品合并在一個管中,取1毫升樣品液加于10毫升比色管中,加4毫升吸收液,混勻。按表5-1配制標準管系列。 向樣品管及標準管中各加0.5毫升1.2%氨基磺酸銨溶液,搖勻,以排除氮氧化物的干擾。再加 0.5毫升甲醛溶液和0.5毫升0.04%鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻。于30℃水浴中放置15分鐘,在波長560nm下測光密度,與標準系列比較定量。 【計算】
式中C——相當標準管的SO2含量(微克) V0——采氣體積換算為標準狀態(tài)下的體積(升) (三)空氣中微生物測定 目前空氣中微生物采樣方法有自然沉降法、氣流沖擊采樣法和濾過法。一般最常用微孔濾膜采樣。采樣后,可作如下分析。 【菌落總數(shù)測定】 測定1m3空氣中在普通瓊脂培養(yǎng)皿上、37℃或22℃、24小時培養(yǎng)出來的菌落數(shù),即為細菌總數(shù)。 1.儀器:溫箱36±1℃或22℃ 空氣細菌采樣設備 無菌濾膜,孔徑0.45μm 冰箱、鑷子等 2.試劑:瓊脂培養(yǎng)基,其成分為: 蛋白胨10g 牛肉膏3g 氯化鈉5g 瓊脂12~15g 蒸鎦水 1000ml 將上述成份除瓊脂外加熱溶解于蒸鎦水中,校正pH至7.2~7.4;加入瓊脂,加熱,使瓊脂融化,分裝。于121℃高壓滅菌 15分鐘,傾皿備用。 3.采樣將采樣器置于采樣點,裝入一張無菌濾膜,旋緊。啟動抽氣泵,以20~25L/min的流量采樣1~2分鐘,記錄流量及采樣時間。 4.細菌培養(yǎng)用無菌鑷子將濾膜取下,平鋪于瓊脂培養(yǎng)基上,濾膜與培養(yǎng)基之間不可有氣泡,置于37℃或22℃培養(yǎng)箱中,培養(yǎng)24小時,計數(shù)濾膜上所生長的菌落數(shù)。 5.計算根據(jù)濾膜上所生長的菌落數(shù),換算成每立方米空氣中所含的細菌總數(shù)。換算公式如下:
式中C——每m3空氣中所含的細菌總數(shù) N——濾膜上生長的菌落總數(shù) L——采樣流量(L/min) T——采樣時間(min)。 6.注意事項 1)采樣時應將人員活動減少至最低限度。 2)采樣人員應身著工作服、工作帽、口罩,接觸濾膜時要戴滅菌的醫(yī)用橡膠手套操作,防止工作人員對樣品的污染。 3)采樣量應視室內(nèi)空氣污染程度而定,每張47 mm直徑濾膜上生長的菌落總數(shù)在20~200個范圍內(nèi)時,統(tǒng)計學可靠性最高。 為便于觀察菌落,可在培養(yǎng)基中按最終濃度為1/10萬加入TTC(2,3,5-氯化三苯基四氮唑,又稱紅四氮唑),含有脫氫酶的細菌可生成紅色的菌落,便于計數(shù)。 【溶血性鏈球菌測定】 (一)原理 空氣中鏈球菌污染的程度與呼吸道傳染病的發(fā)病率有明顯的關系,空氣中鏈球菌的存在與否及數(shù)量多少,反映了室內(nèi)空氣污染的程度。 鏈球菌在普通培養(yǎng)基上生長不良,需在有血液、血清的培養(yǎng)基上孵育,并可根據(jù)在血平板上的溶血狀況分為甲、乙、丙三型,乙型溶血型鏈球菌與人類疾病關系最大。 (二)儀器 (1)顯微鏡 (2)載玻片 (3)其他儀器和設備同前 (三)試劑 (1)革蘭染色用試劑 (2)血瓊脂平板 牛肉膏5g 蛋白陳 10g 氯化鈉5g 瓊脂12~15g 羊血(馬血)50ml 蒸餾水 1000ml 將血液以外的各成份溶于1000ml蒸餾水中,調pH為7.3~7.4,121℃高壓蒸汽滅菌15分鐘,待其冷至50℃,加入脫去纖維的羊(馬)血液,充分混合(不要產(chǎn)生氣泡),傾皿備用。 (四)采樣 一般地說,空氣潔凈時,采樣量應不少于 100升。污染嚴重時則按細菌總數(shù)的采樣量即可。 (五)操作步驟 無菌操作下取濾膜,平鋪于血瓊脂平板上,于37℃24小時培養(yǎng)后,在血平板上選擇帶有草綠色溶血環(huán)、透明溶血環(huán)及不帶溶血環(huán)的灰白色小菌落的典型可疑菌落進行革蘭染色。凡經(jīng)革蘭染色證實為陽性且其菌體形態(tài)為圓或卵圓形呈鏈狀排列的,即為鏈球菌而計數(shù)。 (六)計算 方法同前。換算成每立方米空氣中鏈球菌數(shù)。 |