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標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及基準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及基準(zhǔn)物質(zhì):1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及基準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液,它是滴定分析中進行定量計算的依據(jù)之一。不論采用何種滴定方法,都離不開標(biāo)準(zhǔn)溶液。因此,正確地配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,確定其準(zhǔn)確濃度,妥善地貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液,都關(guān)系到滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法一般有以下兩種:1.1直接配制法用分析天平準(zhǔn)確地稱取一定量的物質(zhì),溶于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,定容并搖勻。根據(jù)溶質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積

1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及基準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液,它是滴定分析中進行定量計算的依據(jù)之一。不論采用何種滴定方法,都離不開標(biāo)準(zhǔn)溶液。因此,正確地配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,確定其準(zhǔn)確濃度,妥善地貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液,都關(guān)系到滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法一般有以下兩種:

1.1直接配制法

用分析天平準(zhǔn)確地稱取一定量的物質(zhì),溶于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,定容并搖勻。根據(jù)溶質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計算該溶液的準(zhǔn)確濃度。

能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑,它也是用來確定某一溶液準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。作為基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求:

(1) 試劑必須具有足夠高的純度,一般要求其純度在99.9%以上,所含的雜質(zhì)應(yīng)不影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確度。

(2)物質(zhì)的實際組成與醫(yī)學(xué)招聘它的化學(xué)式完全相符,若含有結(jié)晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其結(jié)晶水的數(shù)目也應(yīng)與化學(xué)式完全相符。

(3) 試劑應(yīng)該穩(wěn)定。例如,不易吸收空氣中的水分和二氧化碳,不易被空氣氧化,加熱干燥時不易分解等。

(4)試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量,這樣可以減少稱量誤差。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有純金屬和某些純化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它們的含量一般在99.9%以上,甚至可達99.99% 。

應(yīng)注意,有些高純試劑和光譜純試劑雖然純度很高,但只能說明其中雜質(zhì)含量很低。由于可能含有組成不定的水分和氣體雜質(zhì),使其組成與化學(xué)式不一定準(zhǔn)確相符,致使主要成分的含量可能達不到99.9%,這時就不能用作基準(zhǔn)物質(zhì)。一些常用的基準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用范圍列于表2.1中。

表2.1 常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用

基準(zhǔn)物質(zhì)

干燥后的組成

干燥條件℃

標(biāo)定對象

名稱

化學(xué)式

碳酸氫鈉

NaHCO3

Na2CO3

270─300

十水合碳酸鈉

Na2CO3·10H2O

Na2CO3·10H2O

270─300

硼砂

Na2B4O7·10H2O

Na2B4O7·10H2O

放在裝有NaCl

和蔗糖飽和溶液

的密閉器皿中

二水合草酸

H2C2O4·2H2O

H2C2O4·2H2O

室溫空氣干燥

堿或KMnO4

鄰苯二甲酸氫鉀

KHC8H4O4

KHC8H4O4

110─120

重鉻酸鉀

K2Cr2O7

K2Cr2O7

140─150

還原劑

溴酸鉀

KBrO3

KBrO3

130

還原劑

草酸鈉

Na2C2O4

Na2C2O4

130

KMnO4

碳酸鈣

CaCO3

CaCO3

110

EDTA

Zn

Zn

室溫干燥器中保存

EDTA

氯化鈉

NaCl

NaCl

500─600

AgNO3

硝酸銀

AgNO3

AgNO3

220─250

氯化物


 

1.2 間接配制法(標(biāo)定法)

需要用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的許多試劑不能完全符合上述基準(zhǔn)物質(zhì)必備的條件,例如:NaOH極易吸收空氣中的二氧化碳和水分,純度不高;市售鹽酸中HCl的準(zhǔn)確含量難以確定,且易揮發(fā);KMnO4和Na2S2O3等均不易提純,且見光分解,在空氣中不穩(wěn)定等。因此這類試劑不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,只能用間接法配制,即先配制成接近于所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)(或另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液)來測定其準(zhǔn)確濃度。這種確定其準(zhǔn)確濃度的操作稱為標(biāo)定。

例如欲配制0.1mol.L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,先用一定量的濃HCl加水稀釋,配制成濃度約為0.1mol?L-1的稀溶液,然后用該溶液滴定經(jīng)準(zhǔn)確稱量的無水Na2CO3 基準(zhǔn)物質(zhì),直至兩者定量反應(yīng)完全,再根據(jù)滴定中消耗HCl溶液的體積和無水Na2CO3 的質(zhì)量,計算出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度是通過標(biāo)定的方法確定的。

在常量組分的測定中,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度大致范圍為0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根據(jù)待測組分含量的高低來選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小。

為了提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度,標(biāo)定時應(yīng)注意以下幾點:

⑴ 標(biāo)定應(yīng)平行測定3- 4次,至少重復(fù)三次,并要求測定結(jié)果的相對偏差不大于0.2% 。

⑵ 為了減少測量誤差 ,稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少,最少應(yīng)稱取0.2g以上;同樣滴定到終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也不能太小,最好在于20mL以上。

⑶ 配制和標(biāo)定溶液時使用的量器,如滴定管,容量瓶和移液管等,在必要時應(yīng)校正其體積,并考慮溫度的影響。

⑷ 標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該妥善保存,避免因水分蒸發(fā)而使溶液濃度發(fā)生變化;有些不夠穩(wěn)定,如見光易分解的AgNO3和 KMnO4等標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中,并置于暗處保存;能吸收空氣中二氧化碳并對玻璃有腐蝕作用的強堿溶液,最好裝在塑料瓶中,并在瓶口處裝一堿石灰管,以吸收空氣中的二氧化碳和水。對不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,久置后,在使用前還需重新標(biāo)定其濃度。

2 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表示方法

2.1 物質(zhì)的量濃度(c,簡稱濃度)

物質(zhì)的量濃度是指單位體積溶液中含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量,以符號cB表示。即

cB =nB /VB (2.1)

因 nB = mB/MB (2.2)

所以 mB=cBVBMB (2.3)

式 (2-1)中,B代表溶質(zhì)的化學(xué)式,nB為溶質(zhì)B的物質(zhì)的量,它的SI單位是mol,VB表示溶液的體積,其SI單位是m3;所以物質(zhì)的量濃度cB的SI單位是mol.m-3,在分析化學(xué)中常用的單位為mol.L-1或mol.dm-3 。

在式(2-2)中,mB是物質(zhì)B的質(zhì)量,常用單位為g,MB是物質(zhì)B的摩爾質(zhì)量,其SI單位是Kg.mol-1,在分析化學(xué)中常用的單位為g .mol-1。以此為單位時,任何原子、分子或離子的摩爾質(zhì)量在數(shù)值上就等于其相對原子質(zhì)量、分子質(zhì)量或相對離子質(zhì)量。

2.2 滴定度(T)

在工業(yè)生產(chǎn)中,由于測定對象比較固定,常使用同一標(biāo)準(zhǔn)溶液測定同一種物質(zhì),因此常用滴定度表示標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,使計算簡便、快速。滴定度是指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量(單位為g.mL-1或mg.mL-1),以符號TA/B表示。其中A為被測物質(zhì),B為滴定劑。例如,1.00mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液恰好能與醫(yī)師招聘0.005682g Fe完全反應(yīng),則此K2Cr2O7溶液對Fe的滴定度TFe/K2Cr2O7 = 0.005682g/mL-1。

在實際生產(chǎn)過程中,常常需要對大批試樣測定其中同一組分,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度若用滴定度表示,計算被測組分的含量就很簡便。如上例中若已知滴定時消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V(mL),則被測組分的質(zhì)量mFe 為:

mFe =TFe/K2Cr2O7 / V


 
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