2012年下半年公共營(yíng)養(yǎng)師考試已進(jìn)入復(fù)習(xí)階段,醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站會(huì)在第一時(shí)間發(fā)布考試報(bào)名信息以及輔導(dǎo)資料。預(yù)祝大家取得好成績(jī)!
二、山梨酸及其鹽的測(cè)定
測(cè)定方法:
(1) 比色法(硫代巴比妥酸比色法)
(2) 紫外分光光度法
(3) 薄層層析法
(4) 氣相色譜法
(5) 高壓液相色譜法
(一)硫代巴比妥酸比色法
1、原理
樣品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸汽蒸餾出來(lái),然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它產(chǎn)物,丙二醛與硫代巴比妥酸反應(yīng),生成紅色物質(zhì),顏色的深淺與山梨酸含量成正比。(530nm下測(cè)定)
2、操作方法
⑴ 樣品制備
稱取100g左右的樣品→加蒸餾水250ml→在高速搗碎機(jī)上打漿→定容500ml→過(guò)濾→收集濾液
⑵ 山梨酸的提取
準(zhǔn)確吸取兩份濾液各20ml→分別放入兩個(gè)250ml蒸餾瓶中→一個(gè)瓶加1ml磷酸、無(wú)水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3!硪黄考1N NaOH5ml、無(wú)水硫酸鈉20g醫(yī),學(xué),全,在,線,提,供zxtf.net.cn、水70ml、玻璃珠3!麴s→分別用裝有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收餾液→當(dāng)餾液收集到80ml停止蒸餾,用少量水洗滌冷凝管→定容→分別吸10ml溶液→分別置于兩個(gè)100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供樣液、空白測(cè)定用
⑶ 測(cè)定
準(zhǔn)確吸樣液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分鐘→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加熱7分鐘→冷卻→定容→于1cm比色杯在530nm處比色
⑷ 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
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