| 公開(公告)號 | CN101028474A |
| 公開(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申請(專利)號 | CN200710017622.5 |
| 申請日期 | 2007.04.04 |
| 專利名稱 | 一種具有壯陽益腎功能中藥制劑補腎康樂的質量檢測方法 |
| 主分類號 | A61K36/9062(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/9062(2006.01)I;A61K9/16(2006.01)I;A61P1/14(2006.01)I;A61P15/08(2006.01)I;A61P25/20(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;A61K35/56(2006.01)N;A61K35/50(2006.01)N;A61K35/23(2006.01)N |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 西安碑林藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 黃小華;付 彬;張 浩;雒西萍 |
| 地址 | 710048陜西省西安市東關龍渠堡75號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 西安新思維專利商標事務所有限公司 |
| 代理人 | 李 罡 |
| 國省代碼 | 陜西;61 |
| 主權項 | 一種具有壯陽益腎功能中藥制劑補腎康樂的質量檢測方法，將取淫羊藿總量的65％及其余制何首烏、花生米、龜甲、山茱萸、肉桂、枸杞子、狗腎、熟地黃、黃柏、續(xù)斷、五味子、紫河車、杜仲、人參、益智、海馬十六味粉碎成細粉，過篩，混勻，備用；未通過篩的藥粉與剩余淫羊藿加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至60℃時相對密度為1.00～1.05的清膏；取上述細粉及清膏與適量煉蜜攪拌均勻，制粒，干燥，混勻，即得成品，其特征在于：檢測方法包括以下步驟： (1)取本品內容物10g，加甲醇40ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取何首烏對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；再取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液10μl，對照藥材及對照品溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15∶5∶1的30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色； (2)取本品內容物9g，加水100ml，加熱煮沸30分鐘，放冷，離心，取上清液，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，濃縮至約0.5ml，作為供試品溶液；另取枸杞子對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以3∶2∶1的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； (3)淫羊藿苷含量測定 取淫羊藿苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，即得對照品溶液； 取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液； 用高效液相色譜法測定：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以30∶70的乙腈-水為流動相；檢測波長為270nm；理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計算應不低于1500；分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀測定，計算樣品中淫羊藿苷的含量。 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬中藥成方制劑領域，具體來說是涉及一種具有壯陽益腎功能中藥制劑補腎康樂的質量檢測方法。本發(fā)明提供了對枸杞子、大黃素的定性鑒別，制定出了最佳的供試品制備方法，找到了合適的展開劑，能對該制劑進行有效的定性鑒別。此外本發(fā)明提供了淫羊藿苷的含量測定方法，采用高效液相色譜法對淫羊藿苷進行含量測定，制定出了最佳的供試品制備方法和流動相配制方法，大大提高了淫羊藿苷的含量檢測準確度。本方法具有靈敏，準確等優(yōu)點，有利于市場上對該中藥制劑的真?zhèn)蝺?yōu)劣進行鑒別。 |
| 國際公布 |
