| 公開(公告)號 | CN101091763A |
| 公開(公告)日 | 2007.12.26 |
| 申請(專利)號 | CN200610090014.2 |
| 申請日期 | 2006.06.23 |
| 專利名稱 | 精血補(bǔ)片的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號 | A61K36/752(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/752(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61P1/14(2006.01)I;A61P25/20(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I;A61K35/50(2006.01)N |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 河北長天藥業(yè)有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 施金鋒;張 瑞;閆 亮;樊永濤 |
| 地址 | 071000河北省保定市東風(fēng)東路493號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 河北;13 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種精血補(bǔ)片的質(zhì)量控制方法，其中所述的藥物配方由中藥材生曬參100g，紅參100g，制何首烏200g，紫河車200g，五味子200g，陳皮120g組成，上述原料共制成4600片，其特征在于該方法包括下列步驟： (1)用高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定該藥物中人參皂苷Rg1(C42H72O14)，人參皂苷Re(C48H82O18)和人參皂苷Rb1(C54H92O23)的含量： a.色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為水(A)-乙腈(B)，梯度洗脫程序?yàn)椋?～16min，56％B；1～20min，56％→100％B；20～38min.100％B；38～45min.100％→56％B；45～60min，56％B；60～70min，56％B。所有組分均70min內(nèi)出完。流速1.5ml/min；檢測波長203nm，柱溫35℃，靈敏度為0.02AUFS b.對照品溶液制備：精密稱取人參皂苷Rg1對照品，人參皂苷Re對照品和人參皂苷Rb1對照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，搖勻，即得。 c.供試品溶液的制備：取本品30片，研細(xì)，精密稱取6.9g，置索氏提取器中，加三氯甲烷100ml，回流提取3小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒移入100ml錐形瓶中，精密加水飽和正丁醇50ml，密塞，放置過夜，超聲處理(功率250W，頻率50kHz)30分鐘，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 d.人參皂苷Rg1，人參皂苷Re和人參皂苷Rb1的含量測定方法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定人參皂苷Rg1，人參皂苷Re，和人參皂苷Rb1的含量； e.本片含生曬參以人參皂苷Rg1(C42H72O14)和人參皂苷Re(C48H82O18)總量計(jì)，不得少于0.061mg，以人參皂苷Rb1(C54H92O23)計(jì)不得少于0.044mg。 (2)該藥物中藥材制何首烏用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別： 取本品10片，研細(xì)，稱取細(xì)粉1.72g，加乙醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至約3ml，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.25g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上使成條狀，以苯-乙醇(2∶1)為展開劑，展至約3.5cm，取出，晾干，再以苯-乙醇(4∶1)為展開劑，展至約3.5cm，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光條斑；再噴以磷鉬酸硫酸溶液(取磷鉬酸2g，加水20ml使溶解，再緩緩加入硫酸30ml，搖勻)，稍加熱，立即置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光條斑。 (3).該藥物中藥材五味子用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別： 取本品30片，研細(xì)，稱取細(xì)粉6.9g，加三氯甲烷100ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子對照藥材同法制成對照藥材溶液。再取五味子甲素對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (4).該藥物中藥材陳皮用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別： 取本品15片，研細(xì)，稱取細(xì)粉3.45g，加甲醇50ml，加熱回流20分鐘，濾過，取濾液5ml，濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑，展至約3.5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (5)根據(jù)權(quán)利要求所述的精血補(bǔ)片的質(zhì)量控制方法，其特征在于：該藥物是按《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第六冊中精血補(bǔ)片的重量規(guī)格，每片重量0.3g的片劑。 |
| 摘要 | 一種由中藥材生曬參100g，紅參100g，制何首烏200g，紫河車200g，五味子200g，陳皮120g制成的復(fù)方制劑精血補(bǔ)片的質(zhì)量檢測控制方法，其特征是：利用高效液相色譜法測定精血補(bǔ)片中人參皂苷Rg1(C42H72O14)，人參皂苷Re(C48H82O18)和人參皂苷Rb1(C54H92O23)的含量；利用薄層色譜法鑒別該復(fù)方制劑中藥材制何首烏、五味子、陳皮。該方法保證精血補(bǔ)片質(zhì)量檢測方法的準(zhǔn)確性和先進(jìn)性，能夠有效地控制精血補(bǔ)片的產(chǎn)品質(zhì)量，可作為精血補(bǔ)片質(zhì)量控制和考察制備工藝的穩(wěn)定性的指標(biāo)。 |
| 國際公布 |
